凝胶剂制备,质量控制,评价

ChineseJournalofNewDrugs2010,19(14

)

2.3.2　冰片的鉴别　取10g该凝胶剂,加入少量

后,转移至10mL量瓶中,加入甲醇超声10min,放冷至室温,甲醇定容,取适量,于13000r min高速离心机中离心5min,用注射器吸取上清液于0.45

μm,微孔滤膜过滤,取续滤液作为样品溶液,备用。2.5.3　阴性样品溶液(空白)的制备　精密称取处

-1

的饱和盐水搅匀,待完全盐析后,加入25mL乙醚进行萃取,分离出乙醚层,自然状态下放置,待乙醚挥干后,加入10滴乙醇是残留物溶解,滴入1滴1%香草醛硫酸溶液,溶液显紫色有冰片存在。2.4　检查

[5]

,证明该凝胶剂中

方中除积雪草苷外的其余药品,按处方工艺制备成不含积雪草苷的阴性样品,按“2.5.2”项下方法操作制成阴性样品溶液。

2.5.4　色谱条件　色谱柱:HypersilODS(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇2水(58∶42),流速为110mL min

-1

[6]

均符合《中华人民共和国药典》2005年版二部凝胶剂项下有关的各项规定2.5　含量测定

2.5.1　对照品溶液的制备　精密称取积雪草苷13.98mg(相当于积雪草苷12.58mg)用甲醇溶解

。

,柱温为35℃,检测波长为205nm,进

样量为20μL,检测器为Waters996紫外检测器。2.5.5　系统适应性　分别量取对照品溶液、样品溶

于25mL量瓶中,制成0.5033mg mL的溶液的对照品。

2.5.2　样品溶液的制备　称取复方积雪草苷凝胶

-1

液、阴性样品溶液适量,经针头过滤器过滤后,按“2.5.4”项下色谱条件进样测定,记录色谱,见图2。可知积雪草苷的保留时间为9.8min,并能于基质很适合测定约0.6g(相当于含积雪草苷3.0mg),精密称取为0.5997g,加入10%的NaCl溶液10滴待盐析完全

图2　积雪草苷HPLC图

2.5.6　标准曲线的绘制　精密称取积雪草苷原料

药约111.1mg(相当于积雪草苷100.0mg),置于100mL量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,制成1.0mg mL的储备液。准确量取贮备液0.5,1.0,310,5.0,7.0,9.0mL于10mL量瓶中,加甲醇稀释

-1

定5次,以峰面积计算RSD为0.64;另取相同浓度对照液20μL分别在1,2,4,24,48h时进样测定,以峰面积计算RSD为0.61;结果表明,两者RSD分别为0.64和0.61,均<1,表明系统稳定性好。2.5.8　精密度试验　在“2.5.4”项下色谱条件下,

至刻度,摇匀,配成浓度分别为0.05,0.1,0.3,0.5,0.7,0.9mg mL的标准溶液;分别精密吸取上述

-1

分别精密称取样品约0.2,0.6,1.0g,按“2.5.2”项下样品溶液的制备方法,分别制得低、中、高浓度的样品溶液各3批,各取20μL进样,以峰面积计算RSD%,结果表明,低、中、高平均峰面积分别为408841,1203427,1994901;RSD分别为0.78%,0166%,0199%,均在1%～3%范围内,表明样品

溶液20μL进样,按“2.5.4”项下色谱条件进行分析,重复2～3次,记录峰面积,以峰面积对浓度进行线性回归,得回归方程Y=4E+06x-780.36(r=

019997,n=6)。结果表明,积雪草苷检测浓度在0105～0.9mg mL范围内呈良好线性关系。2.5.7　稳定性试验　按“2.5.4”项下色谱条件,分

-1别取同一浓度(0.3mg mL)对照液20μL,连续测

-1

精密度好,适于测定。

2.5.9　重现性试验　分别取同一批号样品5份,按

“2.5.2”项下方法制成样品溶液,经针头过滤器过

1268　

中国新药杂志2010年第19卷第14期