010盐酸氯苯胍检验操作规程(2)

法标准操作规程，第二法）。

4.4.5.3 结果判定：当供试液所呈颜色不深于对照液所呈颜色时，判为合

格（20ppm）；否则，判为不合格。

4.4.6 砷盐

4.4.6.1 仪器与设备：架盘药物天平、刻度吸管（5ml）、量筒（50ml）

4.4.6.2 试剂：氢氧化钙、盐酸

4.4.6.3 操作步骤：取本品1.0g，加氢氧化钙1g，混合，加水少量，搅拌

无均匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml使溶解，依法检查（砷盐检查法标准操作规程）。

4.4.6.4 结果判定：应符合规定（0.0002%）。

4.5 含量测定

4.5.1 仪器与设备：ESJ182-4电子天平、量筒（50ml）、刻度吸管（5ml）、

酸式滴定管（50ml）。

4.5.2 试液：醋酸汞试液：取醋酸汞5g，研细，加温热的冰醋酸使溶解成

100ml，即得。本液应置棕色玻璃瓶内，密闭保存。

4.5.3 试剂：冰醋酸、醋酐

4.5.4 指示剂：结晶紫指示液：取结晶紫0.5g，加冰醋酸100ml使溶解，

即得。

4.5.5 滴定液：高氯酸滴定液（0.1mol/L）（高氯酸滴定液配制与标定标准

操作规程）。

4.5.6 操作步骤：取本品约0.3g，精密称定，加冰醋酸40ml，温热使溶解，

冷却后加醋酸汞试液5ml，醋酐3ml和结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于37.07mg的C15H13Cl2N5·HCl。

4.5.7 计算公式

V×T×F/1000

X%﹦——————————×100%

W样×1/100

其中：F—校正因子；

T—滴定度（37.07mg/ml）；

V—消耗高氯酸滴定液的体积( ml)；

W样—试样的质量(g)；

X%—试样的百分含量。