WJ-09-00024-01 标准品、对照品管理规程

扬子江药业集团 北京海燕药业有限公司

标 准 操 作 规 程

一.目的

在保证产品质量的前提下，以节约检验成本为目的，制定以法定机构标准品、对照品

对原料药进行标准传递的标定规程及对标准品、对照品进行管理的规程。

二.适用范围

检验分析用国家标准品、对照品、工作对照品。

三.责任者

化验室主任：按照此规程对化验室所购买标准品、对照品进行管理。

标准品、对照品管理员：负责标准品、对照品账目的整理。

标定员：负责对照品、标准品的标定。

四.工作程序

1.标定员与管理员

化验室由专人负责标准品、对照品的标定、保管和发放，该类人员由具有一定药学或

分析专业知识，熟悉标准品、对照品性质和贮存条件的人员担任。

2.购买

管理员根据经质管部长批准的年度使用计划，由采购部门到当地药检所或中国药品生

物制品检定所直接购买或邮购，国外购买可在当地代理处购买或直接求购。

3.标定

一般情况下采用法定机构的标准品、对照品，对于质量无异常的产量大的产品，根据

标定方案，可采用原料药代替，使用的原料药必须纯度较高，且各项指标与法定标准

一致，采用法定机构的标准品、对照品进行标准传递，制定相应的标定规程，经质管

部长批准后标定，并填写标定记录，但仲裁时仍以法定机构的标准品、对照品为准。

3.1.适用范围

此类标准品、对照品适用于所有产品的鉴别、检查、含量测定。

3.2.标定程序

3.2.1.原料药的质量要求

按各品种的质量标准检验，各项指标应符合规定；且应符合各品种的对照品使用要求。

3.2.2.标定要求

3.2.2.1.对照品实行一人标定，一人复标制度。标定人按“3.2.4.”项下逐项标定，复标人按“3.2.5.”项下对样品进行复标。

3.2.2.2.标定人、复标人对样品进行含量考察结果的偏差应小于1.0%。

3.2.3.标定方法的选择

3.2.3.1.以制剂标准规定的方法为首选方法，原料标准、其它标准规定的方法为参考。

3.2.3.2.原料药和制剂的检测方法相同的，直接以法定的对照品作参照（相对法），进行样品的含量考察。

3.2.3.3.原料药和制剂不是同一种检测方法的，用制剂规定的方法，以法定对照品作参照（相对法），进行样品的含量考察。并和用原料方法检测的结果进行对比。

3.2.3.4.有用色谱法（液相色谱或气相色谱，以下略）进行有关物质检测要求的原料药（制剂），还需进行峰纯度考察，并用面积归一化法（绝对法）进行纯度计算。

3.2.4.标定步骤

3.2.4.1.系统适用性试验

3.2.4.1.1.适用于用色谱法进行标定的品种。

3.2.4.1.2.系统适用性试验应符合各品种项下的规定要求。

3.2.4.2.检测限

3.2.4.2.1.适用于液相色谱法，并需进行峰纯度考察的品种。

3.2.4.2.2.将样品制成合适浓度的溶液（C）（一般为各品种有关物质检查项下的供试品浓

度，如检测限达不到要求，可适当提高样品浓度），分别稀释成0.5%的溶液(a)、0.1%

的溶液(b)。精密量取0.1%的溶液(b)10μl，在3.2.3.1.条件下测定，连续进样2针，仪器

对其应有响应值，且峰面积应不得小于5（注：该限度适用于Agilent液相色谱仪）。

3.2.4.3.重复性试验

3.2.4.3.1.适用于用色谱法进行标定的品种。

3.2.4.3.2.液相色谱法：精密量取含量测定项下供试品溶液或“3.2.4.2.”项下的0.5%的溶液(a)10μl，连续进样5针，峰面积的RSD应小于1.0%。

3.2.4.3.3.气相色谱法：精密量取含量测定项下供试品溶液或“3.2.4.2.”项下的0.5%的溶液(a)2μl，连续进样5针，峰面积的RSD应小于5.0%。

3.2.4.4.峰纯度考察

3.2.4.4.1.适用于用色谱法，并需进行峰纯度考察的品种。

3.2.4.4.2.液相色谱法：精密量取供试品溶液（C）10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图至各品种项下规定的时间，用DAD检测器对样品主成分峰进行峰纯度考察，应无共流出物，

为单一峰；在3D图谱下分析其它波长下的图谱，应无漏检杂质；用面积归一化法对样

品进行纯度计算。

3.2.4.4.3.气相色谱法：精密量取供试品溶液（C）2μl，注入气相色谱仪，记录色谱图至各品种项下规定的时间，用面积归一化法对样品进行纯度计算。

3.2.4.5.稳定性考察

3.2.4.5.1.适用于用色谱法，并需进行峰纯度考察的品种。

3.2.4.5.2.液相色谱法：精密量取配制后放臵4小时、8小时、12小时后的供试品溶液（C）10μl，注入液相色谱仪，按面积归一化法再次进行纯度计算，考察样品溶液的变化（偏

差应不得过1.0%）。

3.2.4.5.3.气相色谱法：精密量取配制后放臵4小时、8小时、12小时后的供试品溶液（C）2μl，注入液相色谱仪，按面积归一化法再次进行纯度计算，考察样品溶液的变化（偏

差应不得过2.0%）。

3.2.4.6.校正因子比较

3.2.4.6.1.适用于使用前需干燥处理的品种。

3.2.4.6.2.按各品种项下的规定，将样品进行水分（干燥失重）考察（不做“3.2.4.6.”项操作的样品，该考察项目于“3.2.4.7.”项下）。

3.2.4.6.3.干燥前和干燥后的样品进行校正因子的对比试验，两者的比值应为0.98～1.02。

3.2.4.7.含量考察

3.2.4.7.1.根据各品种项下 …… 此处隐藏：2314字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……