固相法微晶纤维素接枝甲基丙烯酸甲酯共聚物的制备与表征

以过硫酸铵为引发剂,在少量水存在下,研究了微晶纤维素(MCC)与甲基丙烯酸甲酯(MMA)接枝共聚的反应规律。考察了含水量、反应时间与温度、MMA单体和引发剂用量等因素对接枝共聚反应的影响。实验结果表明,体系含水质量分数为50%左右,MMA用量为MCC质量的20%,过硫酸铵用量为MCC质量的10%,反应温度在80℃,反应时间为40min左右,可得到接枝率和接枝效率均较高的接枝共聚物

研究 开发

弹体00。)S性I8A0: C21SMI H0L1E5。—5(~ NET R A - 1 28 C 5

固相法微晶纤维素接枝甲基丙烯酸甲酯共聚物的制备与表征 *李雄辉，古菊一，谢东，陆合承，罗远芳，贾德民(南理工大学材料科学与工程学院广东省高性能与功能高分子材料重点实验室，东广州 5 6 0华广 1 4) 0

摘要：以过硫酸铵为引发剂，少量水存在下，究了微晶纤维素 ( C与甲基丙烯酸甲酯在研 MC )

( MMA)枝共聚的反应规律。考察了含水量、应时间与温度、接反 MMA单体和引发剂用量等因素对接枝共聚反应的影响。实验结果表明，系含水质量分数为 5左右，体 O MMA用量为 MC质量的 2 . C O过硫酸铵用量为 MC C质量的 1,应温度在 8 O反 O℃,应时间为 4 n左右，得到接枝率和接枝效反 0mi可

率均较高的接枝共聚物。通过红外光谱 ( Tl )热重分析法 ( A)及 x射线衍射法 ( R对合成的 F R、 TG以 X D)接枝共聚物进行了表征。

关键词：晶纤维素；微固相法；接枝共聚；甲基丙烯酸甲酯中图分类号： l. 4; 3 . 1文献标识码： TQ 3 6 3 2 O6 6 1 A文章编号：0 53 7 (0 8 0—0 lO 1 0—14 20 )50 0—5

在多糖生物材料中，维素作为地球上来源纤

产物可直接加工与利用等特点，而可大大地扩从大其应用范围[。 5]本研究以过硫酸铵为引发剂，研究了微晶纤

最为广泛的可再生生物资源，泛存在于大量植广物、物、至是一些细菌中，年自然界可生产动甚每

的纤维素高达 1~ 1“t 0 0。对它的研究开发有助于缓解日益严重的能源危机和环保问题。同时与其它生物材料相比，晶纤维素具有较强刚性、微 高结晶度和优异的力学、械性能[]因此，机 1。 在材料制备与改性方面得到了人们的青睐。 但是由于纤维素所固有的亲水性、于加工难性以及和高分子材料间较差的相容性等也大大限制了其在塑料橡胶工业中的应用范围，目前国内

维素 ( C与甲基丙烯酸

甲酯 ( MC ) MMA)枝共聚接规律，对其接枝共聚产物进行了结构表征。并

1实验部分 1 1主要原料 .

MC广东高要市高丽助剂厂； C: MMA: A. R, .天津市大茂化学试剂厂；过硫酸铵： R。天 A.,津市福晨化学试剂厂；酮： R,丙 A. .广州化学试剂厂。

外对纤维素复合材料的研究较少。因此要扩大纤维素的应用范围必须对其进行必要的改性。纤维素的接枝共聚反应是纤维素化学改性的重要途径之一“。其中目前研究较多的是纤维素的溶液]或者乳液法的接枝改性，即在溶液或乳液中实现纤维素与单体聚合，这些方法具有过程复杂、间时长、物不易分离等缺点。与溶液或乳液法相比，产 固相接枝工艺具有无需除水干燥、工艺简便、接枝收稿日期： 0 8— 6—2 20 0 6作者简介：雄辉 ( 9 4一， .南郴州人，读硕士研李 18 )男湖在

12微晶纤维素/ .甲基丙烯酸甲酯及接枝共聚物的合成制备在装有搅拌器、回流冷凝管的三口烧鞭中加入 MC C和定量水，在一定温度下预热一段时问， 然后通氮气，入引发剂搅拌一段时问，加最后加人M M A,应一定时间即得接枝共聚物粗产物。反 13接枝共聚物的表征 .

将所得 MC C接枝粗产物在 5 0mL索氏提 0

取器中以丙酮为溶剂， O℃抽提 4 5 8 h以去除MMA及其均聚物，后在真空烘箱中 6然 5℃干燥至恒重，得接枝产物 (作 MC即记 C—g— MA) M。

究生，究方向为高分子改性与复合材料。研*基金项目：家自然科学基金资助项目( 0 7 0 1;国 5 5 3 2 )广东省自然科学基金团队资助项目( 9 7 ) 3 12* *通讯联系人

把抽提后的丙酮溶液敞开放置于通风橱中直