药物晶型常用的检测分析方法(4)

文档参考了相关资料,加以完整。

优取向等。但这种方法只能记录很少的几个衍射环，不适于其它应用。

1.2.2 衍射仪法

X射线衍射仪以布拉格实验装臵为原型，融合了机械与电子技术等多方面的成果。衍射仪由X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器和辐射探测电路4个基本部分组成，是以特征X射线照射多晶体样品，并以辐射探测器记录衍射信息的衍射实验装臵。现代X射线衍射仪还配有控制操作和运行软件的计算机系统。X射线衍射仪的成像原理与聚集法相同，但记录方式及相应获得的衍射花样不同。衍射仪采用具有一定发散度的入射线，也用“同一圆周上的同弧圆周角相等”的原理聚焦，不同的是其聚焦圆半径随 2θ的变化而变化。衍射仪法以其方便、快捷、准确和可以自动进行数据处理等特点在许多领域中取代了照相法，现在已成为晶体结构分析等工作的主要方法。

1.2.3 双晶衍射法

双晶衍射仪用一束Ｘ射线（通常用Ka1作为射线源）照射一个参考晶体的表面，使符合布拉格条件的某一波长的Ｘ射线在很小角度范围内被反射，这样便得到接近单色并受到偏振化的窄反射线，再用适当的光阑作为限制，就得到近乎准值的Ｘ射线束。把此Ｘ射线作为第二晶体的入射线，第二晶体和计数管在衍射位臵附近分别以Δθ 及Δ(2θ)角度摆动，就形成通常的双晶衍射仪。

在近完整晶体中，缺陷、畸变等体现在Ｘ射线谱中只有几十弧秒，而半导体材料进行外延生长要求晶格失配要达到10-4或更小。这样精细的要求使双晶Ｘ射线衍射技术成为近代光电子材料及器件研制的必备测量仪器，以双晶衍射技术为基础而发展起来的四晶及五晶衍射技术（亦称为双晶衍射），已成为近代Ｘ射线衍射技术取得突出成就的标志。但双晶衍射仪的第二晶体最好与第一晶体是同种晶体，否则会发生色散。所以在测量时，双晶衍射仪的参考晶体要与被测晶体相同，这个要求使双晶衍射仪的使用受到限制。 附1：衍射原理：X射线衍射分

析（X-ray diffraction，简称XRD），

是利用晶体形成的X

射线衍射，对

物质进行内部原子在空间分布状

况的结构分析方法。将具有一定波

长的X射线照射到结晶性物质上

时，X射线因在结晶内遇到规则排

列的原子或离子而发生散射，散射

的X射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。

附2：X射线衍射分析 - 样品要求：1、金属样品如块状、板状、圆拄状要求磨成一个平面，面积不小于10X10毫米，如果面积太小可以用几块粘贴一起。

2、对于片状、圆拄状样品会存在严重的择优取向，衍射强度异常。因此要求测试时合理选择响应的方向平面。