聚羧酸型减水剂的合成工艺探讨

时间：2026-01-20

维普资讯

福建建设科技

2 0 0 8 . N o . 2

■建材与化学建材

聚羧酸型减水剂的合成工艺探讨张万烽 (福建省建筑科学研究院[提

福州 3 5 0 0 2 5 )

要] 本文主要研究了反应温度、反应时间、引发剂用量对聚羧酸型减水剂合成的影响，并通过一系列的试验确定了最

佳的合成工艺条件。混凝土试验表明，该聚羧酸型减水刑具有较好的使用效果

[关键词] 聚羧酸型减水剂合成工艺混凝土性能Ab s t r a c t: T h i s p a p e r f o c u s e d o n p r e p a r a t i o n t e c h n o l o g y o f p o l y c a r b o x y l i y w a t e r—r e d u c e r wi t h r e a c t i o n t e mp e r a t u r e, r e a c t i o n t i me,t h e d o s -a g e o f i n i t i a t o r f o r i n lu f e c e i n g f a c t o r s o f r e a c t a n t s p r o p o r t i o n,a n d o p t i mi z e d c o n d i t i o n s w e r e i f x e d b y a s e i r e s o f e x p e i r me n t s .T h e r e s u l t o f c o n c r e t e e x p e i r me n t s i n d i c a t e s t h a t t h e p o l y c a r b o x y l i y w a t e r—r e d u c e r h a s p r e f e r a b l e s e r v i c e p e r f o r ma c e、 Ke y wo r d s:p o l y c a r b o x y l i y wa t e r—r e d u c e r;s y n t h s i s t e c h n o l o y;c g o n c r e t e;p e r f o r ma n c e

1前言

将一定量的聚醚、甲基丙烯酸、阻聚剂对苯二酚和催化剂

混凝土减水剂可以较好地分散水泥颗粒，减少达到规定

对甲苯磺酸加到装有温度计的三颈瓶中，以甲苯为带水剂，在

工作度的用水量，它既可以用来提高混凝土强度，也可以用来提高混凝土的工作性能，是混凝土材料中的关键组分之一。

1 3 0￣ C下酯化 8 h。反应结束后，

真空除去其中的带水刺和少量杂质，得到所需的大单体。在 1 3 0￣ C下反应即是为减少甲基丙烯酸的挥发，又能提高了酯交换反应的安全度。

目前广泛使用的混凝土减水剂主要有 4大类，即萘系、密胺系、聚羧酸系和氨基磺酸盐系。其中聚梭酸系高性能混凝土减水剂在 1 9 8 5年由 F t本研发成功后， 2 0世纪 9 0年代中期己正式工业化生产，是继木钙和萘系减水剂后发展起来的第三代高性能混凝土减水剂，以高减水率、高保坍、高增强、与水泥适应性强等特点，以及超分散性和超稳定性引起了人们的密切关注，目前在欧美一些发达国家得到了广泛应用 J。

2 . 2 . 2聚羧酸盐减水剂的合成将预定的水和甲基丙烯磺酸钠加入到三颈瓶中， 9 0℃下分别滴加制备的大单体、甲基丙烯酸混合液和引发剂水溶液，

约1 . 5 h滴完并保温搅拌 2 . 5 h。反应结束后冷却至 7 0℃用 N a O H水溶液 ( 3 0%)中和 p H值为 6— 7,得到黄色或棕红色的水溶液 (浓度为 2 0%)。 2 . 2 . 3水泥净浆及混凝土性能试验按照 G B 8 0 7 7~ 2 0 0 0和 G B 8 0 7 6—1 9 9 7对聚羧酸型减水

聚羧酸型减水剂分子链上具有较多的活性基团，主链上连接的侧链较多，分子结构自由度大，高性能化潜力大，因此

聚羧酸型减水剂是近年来国内外研究较为活跃的高性能减水剂之一，同时也是未来减水剂发展的主导方向。本文在合成聚醚甲基丙烯酸酯大单体的基础上，采用水溶液共聚的方法合成出了聚羧酸系高效减水剂，通过因素试验确定最佳的合成工艺，并研究了其应用性能。2实验

剂进行净浆和？昆凝土性能测试。3结果与讨论 3 . 1反应温度对聚羧酸性能的影响本聚合反应是吸热反应，聚合温度影响了反应的进程及

2 . 1实验原料及试验设备

产物的性能。如果温度选择过低，则引发剂的半衰期过长，在般的聚合时间内，引发剂残留分率大，单体的转化率就底；一

聚醚 (分子量为 1 2 0 0,上海台界化工有限公司);对甲苯磺酸(国药集团化学试剂厂 );对苯二酚 (天津市大茂化学试剂厂);甲基丙烯磺酸钠 (余姚市东泰精细化工有限公司);甲苯(天津市大茂化学试剂厂 );

甲基丙烯酸 (成都科龙化工

而温度过高，则半衰期过短，早期即有大量分解，聚合后期将

无足够的引发剂来保持适当的聚合速率，造成聚合产物的分子结构不均匀。同时温度愈高，聚合速率愈大，同时聚合物分子量愈低。聚合温度对反应的影响如表 l所示。表1 温度对产物性能的影响

试剂厂 );过硫酸铵(天津市大茂化学试剂厂 )等。聚羧酸系减水剂：进口聚羧酸 ( p s l, 6 0%);国内聚羧酸 ( p s 2, 4 0%);自制聚羧酸( p s 3, 2 0%)。水泥：炼石 P 0 4 2 . 5级普通硅酸盐水泥；建福 P 0 4 2 . 5级普通硅酸盐水泥。

编号I 2 3

温度/￣ C7 0 8 0 9 0