3_4_5_三甲氧基苯甲醛标准样品的研制

3_4_5_三甲氧基苯甲醛标准样品的研制

第30卷第4期2010年8月

林　产　化　学　与　工　业

ChemistryandIndustryofForestProducts

Vol.30No.4Aug.2010

3,4,5-三甲氧基苯甲醛标准样品的研制

汪咏梅

1,2

,陈笳鸿,张亮亮

31

1,2

,吴冬梅

1,2

,徐曼,吴在嵩

11

(1.中国林业科学研究院林产化学工业研究所;生物质化学利用国家工程实验室;国家林业局

林产化学工程重点开放性实验室;江苏省生物质能源与材料重点实验室,江苏南京210042;

2.中国林业科学研究院林业新技术研究所,北京100091)

摘　要:　研究了3,4,5-、。用

WANGYong2mei　　3,4,5-2S4,;再用乙醇溶解,

纯水稀释重结晶,得到高纯度的3,4,5-,并通过了均匀性检验和稳定性检验(9),599.42%±

0.07%。

关键词:　3,4,5-;;;均匀性检验

中图分类号:TQ351.0文献标识码:A　　　　　　文章编号:0253-2417(2010)04-0025-04

Preparationof3,4,52Trimethoxy2benzaldehydeasReferenceSubstance

WANGYong2mei,CHENJia2hong,ZHANGLiang2liang,

WUDong2mei,XUMan,WUZai2song

1,2

1

1

1,2

1

1,2

(1.InstituteofChemicalIndustryofForestProducts,CAF;NationalEngineeringLab.forBiomassChemicalUtilization;KeyandOpenLab.onForestChemicalEngineering,SFA;KeyLab.ofBiomassEnergyandMaterial,JiangsuProvince,

Nanjing210042,China;2.InstituteofNewTechnologyofForestry,CAF,Beijing100091,China)

Abstract:Preparation,homogeneity,stabilityandcertificationofreferencesubstanceof3,4,52trimethoxy2benzaldehydewerestudied.Highlypurifiedreferencesubstanceof3,4,52trimethoxy2benzaldehydewaspreparedfromanindustrialgrade3,4,52trimethoxy2benzaldehydeproductbyNaHSO3additionreactionfollowedbyacidifyingwithH2SO4andre2crystallizationinethanolandwater.Thecontentof3,4,52trimethoxy2benzaldehydeinreferencesubstancewasmeasuredbygaschromatographicareanormalization.Thereferencesubstanceof3,4,52trimethoxy2benzaldehydepassedthetestofhomogeneity,anditwasstableduring9monthsatleast.Throughvaluationtest,3,4,52trimethoxy2benzaldehydecontentofthereferencesubstancewas99.42%±0.07%.

Keywords:3,4,52trimethoxy2benzaldehyde;referencematerial;certification;homogeneity

3,4,5-三甲氧基苯甲醛是五倍子单宁、塔拉单宁等没食子单宁的一种重要衍生物,是一种重要的

[1]

合成中间体,在医药上主要用于生产磺胺增效剂甲氧苄氨嘧啶(TMP)。3,4,5-三甲氧基苯甲醛为白色至微黄色针状晶体,熔点74～75℃,沸点163～165℃(1.33kPa)。制药厂一般用羟胺法测定其含量,

但滴定突跃小,终点变色缓慢,误差大。聂善文等

[2-3]

用紫外法进行测定低含量的样品时杂质对测值有

干扰。作者曾经试用多种方法测定其含量,最后选定用气相色谱法进行3,4,5-三甲氧基苯甲醛的测定。气相色谱法测定需要标准样品作为对照品,作者对3,4,5-三甲氧基苯甲醛标准样品的制备、均匀性检验、稳定性检验进行研究,为标准样品的认证和用气相色谱法测定3,4,5-三甲氧基苯甲醛打下基础。

　　收稿日期:2010-04-19　　基金项目:科技基础性工作专项(2007FY230200)　　作者简介:汪咏梅(1964-),女,浙江义乌人,副研究员,从事植物资源化学利用研究;E2mail:njlhswym@163.

com　3通讯作者:陈笳鸿,研究员,主要从事植物资源化学利用研究;E2mail:chen2jiahong@http://www.77cn.com.cn。

3_4_5_三甲氧基苯甲醛标准样品的研制

　26林　产　化　学　与　工　业第301　实验

1.1　材料、试剂与仪器

3,4,5-三甲氧基苯甲醛(TMB),工业品,购自南京龙源天然多酚合成厂;亚硫酸氢钠、硫酸为分析

纯;水为一级水;FD-1型冷冻干燥机,日本EYELA公司;WRR熔点仪,上海精密科学仪器有限公司;气质联用仪,Agilent68090/5973;GC-2010气相色谱仪,日本岛津公司;LIBRORAHL-200型电子天平,日本岛津公司。1.2　标准样品的制备

3,4,5-三甲氧基苯甲醛工业品0.5mol,加入40%,加水稀释使溶

解,过滤,滤液用40%H2SO4酸化,产物结晶析出,,加入纯水稀释使重结晶,得到高纯度的标准品。1.3　1.3.1　5MS(30m×0.25mm×0.25μm),升温程序:80℃(2min)

5℃/min

250℃(in),汽化温度280℃,分流比50∶1,载气He流速1mL/min。样品配制质量浓度

5℃/min

10g/L,溶剂甲醇,进样量1μL。

1.3.2　气相色谱条件　色谱柱HP-5(30m×0.32mm×0.25μm),升温程序:120℃(2min)200℃(5min),汽化温度280℃,样品配制质量浓度10g/L,溶剂甲醇,进样量1μL。1.3.3　熔点测定　按WRR熔点仪测定。1.4　均匀性检验

按GB/T15000.5-1994

[4]

,采用F检验法对标准样品进行均匀性检验。从上述样品中随机抽取

10瓶,用气相色谱法进行含量测定,每瓶重复测4次。

用方差分析法,通过组间方差和组内方差的比较来判断各组之间有无系统误差,如果二者的比小于统计检验的临界值则认为样品是均匀的。1.5　定值方法

在样品通过均匀性检验后,采用气相色谱测定方法定值。随机选6瓶样品,每瓶分别重复测定2次,将定值测定数据按测定方法进行汇总,用格拉布斯检验法从统计上剔除可疑值;计算其平均值、标准偏差及不确定度。1.6　稳定性检验

每隔一定时间,从上述样品中随机抽取2瓶,用气相色谱法进行含量测定,每瓶重复测3次,取平均值。观察测定值是否大于目标值的范围内,如低于目标值则视为不稳定。

2　结果与讨论

2.1　标准样品的制备

采用亚硫酸氢钠加成法提纯TMB是行之有效的方法

[5]

。在制备过程中,采用 …… 此处隐藏：4742字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……