膨润土催化合成二聚酸甲酯的工艺优化

时间：2026-01-14

第3 9卷第 l 0期 21 00年 1 0月

应

用

化

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Vo. 9 N . O 13 o 1 0c . O1 t2 0

A p e e c lI d s y p h d Ch mia n u t r

膨润土催化脂肪酸甲酯合成二聚酸甲酯的工艺优化祝广山，琴，云，莉，李刘徐闰云君(中科技大学生命科学与技术学院，北武汉华湖 407 3 04)

摘

要：利用响应面方法优化膨润土催化脂肪酸甲酯合成二聚酸甲酯的工艺参数，到最优参数为：得催化剂加入量

1%, 0催化助剂 LC .%, i1 8反应温度 2 0℃, 0 2反应时间 6h 。在最优条件下，二聚体收率为 6 .%, 4 8产物的理化特性分析显示各项性能指标优良。关键词：物柴油；聚酸甲酯；应面法；生二响工艺优化中图分类号：Q6 5 T 4文献标识码： A文章编号： 7—30 (0 0 1 1 1 26 2 1 )0—16 o 6 4 2一 4

Op i i a i n f r p o u to f d m m e c d tm z to o r d c i n o i r a i m e h le t r c t l z d b e t n t t y se a a y e y b n o ie

Z U G agsa,I i,I u, iY N Y n u H u n— n L n LU Y nXUL,A u - n h Q j( oeeo i cec n eho g, uzogU i rt f i c n ehoo, h n40 7, hn ) C l g f f Si eadTc nl y H ah n n esyo e eadT cnlg Wu a 3 04 C ia l Le n o v i c S n yAb ta t T e fco sw ih c u d a fc h y t e i yed o i sr c: h a tr h c o l f tt e s n h ss i l fd mme c d meh le tr w r p mie e r a i t y se e e o t z d ib u fc e p ns t o y s ra e r s o e meh d.Th a a s o d t a h p i lc n iinswe e:b n o t 0%,c tltc e d t h we h tt e o tma o d to r e tni 1 e a ay i a d t e i 8%,2 0℃ f r6 h.Un e h p i lc n i o d i v s L C10. i 2 o

d rt eo tma o dt n,t e y ed r a h d 6 8 .T ep y— i h il e c e 4.% h h sia nd c e c lpr p ri so i c la h mia o e t fd mme cd meh le trwee e c le t e ra i ty se r x eln .

Ke r s: idis l i ra i t y se s;RS;p o e so t z to y wo d b o e e;d me cd me h le t r M r c s p miain i

根据 Des le反应，高不饱和度脂肪酸甲酯 i— dr lA

1实验部分1 1试剂与仪器 .

可催化发生共轭异构化，聚合成二聚酸甲酯…。二聚酸具有优良理化特性，是有机合成工业重要的中

生物柴油，自制，制备方法参考文献[] L 1 6;i、 C氢氧化钾、水乙醇、无乙酸酐均为分析纯；尔费休卡试剂；润土，膨工业品。

间体，主要用途是生产聚酰胺树脂。聚酰胺树脂的柔韧性好、合力高，且具有防腐防锈等特性，可粘用于涂料、船舶、胶等多种行业。二聚酸及其衍生橡

Wa r 1 1 sca cHP C P mp型凝胶色谱 t s 5 5 I rt L u e o i仪；Wa r 2 1示差折光检测器 ( I;V R t 44 e s R D) E—

物也可用于生产防腐剂、滑剂、结剂等引。润粘本文在前期研究的基础上引，利用乌桕梓油制备的脂肪酸甲酯作为底物，行了二聚酸甲酯合进

T X 0型傅立叶红外光谱仪；Z D2能自动水 E7 S -J智滴定仪。

成的研究，察了不同反应条件对二聚酸甲酯合成考反应的影响，通过响应面法优化了工艺参数，并获得了最优反应工艺条件。同时，合成产物的理化对指标和结构进行了定量分析和 F I TR表征，目的是利用乌桕梓油生物柴油开发出具有高附加值的精细化工品，提高生物柴油的综合经济效益。收稿日期：000—5 2 1—71修改稿日期：0 00 -5 2 1—8 0

12二聚酸甲酯的合成 .取一定量乌桕梓油生物柴油、化剂、催助剂、沸石加入带温度计、氮气通人装置和搅拌器的 20m 5 L四口烧瓶中，氮气保护下加热到所需温

度，应在反一

定时间后冷却至室温，过滤除去固体催化剂，滤

液于 20o 0 C减压分馏，残留物即为二聚酸甲酯，计算如下：

基金项目：国家“ 6划”目(0 6 A 2 2 3 20 A 0Z 1,07 A10 0,09 A 3 2 2; 83计项 20 A 0 00,07 A 5A 7 20 A 0 7 3 20 A 0 Z 3 )教育部新世纪人才基金 ( C T0 0 3 )湖北省自然科学基金 (0 8 D 3 9 20 C A 4 ) N E 73 6; 20 C B 5, 0 9 D 0 6作者简介：广 t ( 9 6一)男，祝 l 18 J,湖北广水人，中科技大学硕士研究生，华师从闫云君教授，主要从事生物能源研究。电话： 7— 7 9 2 4 E—m i zuun sa@ 13 cn 0 2 872 1, a: hg aghn 6 .o l

通讯联系人：闰云君，授。E— i ynujn t cn教 ma:ay n@ o o l u m.

第1 0期

祝广山等：润土催化脂肪酸甲酯合成二聚酸甲酯的工艺优化膨

16 43

×0% 10

() 1

子实验，后运用 B xB h kn法设计响应面进行然 o .e n e工艺参数优化 (见表 1, )拟合出二次回归方程 ( ) 5,

式中

y——二聚酸甲酯的收率，; 1%.——

检验方程的拟合度，获得最优实验条件，同时进行实验验证。4 4 3 4

二聚酸甲酯的质量，; g乌桕梓油生物柴油质量，。 g二聚酸的定量分析

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