丙烯酸抗静电涂料的研制(2)

第３９卷第４期杨保平。等：丙烯酸抗静电涂料的研制

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丙烯酰氧乙基二甲基乙基溴化铵（ＰＥＤＡＢ）：自

制；甲基丙烯酸甲酯（ＭＭＡ）、丙烯酸丁酯（ＢＡ）、

甲基丙烯酸丁酯（ＢＭＡ）：化学纯，天津巴斯夫化工

股份有限公司；过氧化二苯甲酰（ＢＰＯ）：化学纯，

上海山浦化工有限公司；乙醚、丙酮、乙腈、正丁

醇、醋酸丁酯：化学纯，白银良友化学试剂有限

公司。

四口烧瓶、三口烧瓶：四川蜀玻集团；搅拌器、

紫铜板、涂４一杯：广州紫辉仪器科技有限公司；耐油防腐涂料电阻率测定仪：Ｘｌ，ｒ－２００６型，广州紫辉

仪器科技有限公司。１．２丙烯酸树脂的合成

将ＰＥＤＡＢ加热溶解于正丁醇中，将ＢＰＯ溶于

ＭＭＡ、ＢＡ、ＢＭＡ混合单体中，然后在加有正丁醇的

四口烧瓶中加入３０％的混合单体，升温到９０～ｌｌＯ

℃，保温反应０．５ｈ，之后同时分别滴加剩余的混合

单体及ＰＥＤＡＢ的正丁醇热溶液，在２ｈ之内滴加完

毕。滴加完毕后保温４０ｒａｉｎ后，追加一定的ＢＰＯ，之后保温２ｈ，降温出料。１．３抗静电涂料的配制

称取一定量的树脂，加入溶剂醋酸丁酯，充分搅

拌混合均匀。

１．４抗静电性能的检测

按ＧＢ／Ｔ１６９６－－１９９７（石油罐导静电涂料电阻率

测定法）规定的方法测定电阻率，其中用紫铜板代

替了ＧＢ／Ｔ１６９６－－１９９７中的聚酯薄膜。

２结果与讨论

２．１丙烯酸树脂的红外及热分析

２．１．１

ＰＥＤＡＢ及丙烯酸树脂的红外光谱的对比

ｊ

５００２５００ｌ５００５００

Ｓｔｉｌｔ／ｏｒｅ－１

ａ—ＰＥＤＡＢ：ｂ一树脂图１

ＰＥＤＡＢ及树脂的红外谱图

Ｆｉｇ１

ＩＲｓｐｅｃｔｒｕｍｏｆＰＥＤＡＢ

ａｎｄｒｅｓｉｎ

对ＰＥＤＡＢ与丙烯酸树脂进行红外对比，谱图如图１。由图ｌ可知。与Ａ对比，Ｂ中３

０１５．４４ｅｍ叫

处的吸收峰为ＣＨ２一ＣＨ一的特征吸收峰，１

６３５．４０

万方数据

ｅｍ。１处Ｃ—Ｃ的伸缩振动峰消失，季铵根的特征吸

收峰及Ｃ－－Ｎ的伸缩振动峰还保留，故可确定功能单

体参加了聚合反应。

２．１．２丙烯酸树脂的ＴＧ－ＤＳＣ曲线

述脊缘联一越

∞∞∞∞加０∞

０

２００

４００

６００

温度，℃

图２树脂的ＴＧ－ＤＳＣ曲线

Ｆｉｇ２

ＴＧ。ＤＳＣ

ｃｕｒｖｅ

ｏｆｒｅｓｉｎ

图２是丙烯酸树脂的ＴＧ－ＤＳＣ曲线。由图２可知，聚合物的起始分解温度为２８６．４℃，在温度达到４００℃时，分解达到１００％。说明聚合物的热稳定性

较差；由ＤＳＣ曲线可得聚合物的玻璃化温度为５１．３

℃，图中只有一个玻璃化转变区间，说明聚合物中不存在单体的均聚物，丙烯酸类单体及功能单体都参与

了共聚。

２．２影响丙烯酸树脂合成的因素

实验以ＰＥＤＡＢ为功能单体，其他丙烯酸类单体的量不变，以功能单体不同的量合成不同的树脂。实验得到加入功能单体质量分数分别为０％、０．２％、

４％、６％、８％、１０％的树脂。．２．２．１聚合溶剂的选择

实验中首先选用合成丙烯酸树脂的溶剂，女ｎ－－＂甲苯、醋酸乙酯等，由于所合成的丙烯酰氧乙基二甲基乙基溴化铵极性大，难溶于这些极性小的溶剂中。又

由于合成树脂的温度较高，故选用极性较大。沸点较

高的正丁醇作为聚合的溶剂。２．２．２不同引发剂加入方式的影响

实验中引发剂ＢＰＯ的用量为ｌ％（质量分数，

下同），反应温度为１００℃，补加的引发剂，溶于醋

酸丁酯中。确定引发剂不同的加入方式对合成树脂的影响，结果见表１。

表ｌ

不同引发剂加入方式对树脂的影响

Ｔａｂ１

Ｅｆｆｅｃｔｓｏｆ

ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｊｏｉｎｗａｙｓｏｆｉｎｉｔｉａｔｏｒ

ｏｎ

ｔｈｅｒｅｓｉｎ

在反应后期补加引发刺使合成的树脂的性能明显得到提高，由于在聚合反应后期自由基的浓度相对很