丙烯酸抗静电涂料的研制(2)
时间:2025-07-10
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第39卷第4期杨保平。等:丙烯酸抗静电涂料的研制
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丙烯酰氧乙基二甲基乙基溴化铵(PEDAB):自
制;甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、
甲基丙烯酸丁酯(BMA):化学纯,天津巴斯夫化工
股份有限公司;过氧化二苯甲酰(BPO):化学纯,
上海山浦化工有限公司;乙醚、丙酮、乙腈、正丁
醇、醋酸丁酯:化学纯,白银良友化学试剂有限
公司。
四口烧瓶、三口烧瓶:四川蜀玻集团;搅拌器、
紫铜板、涂4一杯:广州紫辉仪器科技有限公司;耐油防腐涂料电阻率测定仪:Xl,r-2006型,广州紫辉
仪器科技有限公司。1.2丙烯酸树脂的合成
将PEDAB加热溶解于正丁醇中,将BPO溶于
MMA、BA、BMA混合单体中,然后在加有正丁醇的
四口烧瓶中加入30%的混合单体,升温到90~llO
℃,保温反应0.5h,之后同时分别滴加剩余的混合
单体及PEDAB的正丁醇热溶液,在2h之内滴加完
毕。滴加完毕后保温40rain后,追加一定的BPO,之后保温2h,降温出料。1.3抗静电涂料的配制
称取一定量的树脂,加入溶剂醋酸丁酯,充分搅
拌混合均匀。
1.4抗静电性能的检测
按GB/T1696--1997(石油罐导静电涂料电阻率
测定法)规定的方法测定电阻率,其中用紫铜板代
替了GB/T1696--1997中的聚酯薄膜。
2结果与讨论
2.1丙烯酸树脂的红外及热分析
2.1.1
PEDAB及丙烯酸树脂的红外光谱的对比
j
5002500l500500
Stilt/ore-1
a—PEDAB:b一树脂图1
PEDAB及树脂的红外谱图
Fig1
IRspectrumofPEDAB
andresin
对PEDAB与丙烯酸树脂进行红外对比,谱图如图1。由图l可知。与A对比,B中3
015.44em叫
处的吸收峰为CH2一CH一的特征吸收峰,1
635.40
万方数据
em。1处C—C的伸缩振动峰消失,季铵根的特征吸
收峰及C--N的伸缩振动峰还保留,故可确定功能单
体参加了聚合反应。
2.1.2丙烯酸树脂的TG-DSC曲线
述脊缘联一越
∞∞∞∞加0∞
0
200
400
600
温度,℃
图2树脂的TG-DSC曲线
Fig2
TG。DSC
curve
ofresin
图2是丙烯酸树脂的TG-DSC曲线。由图2可知,聚合物的起始分解温度为286.4℃,在温度达到400℃时,分解达到100%。说明聚合物的热稳定性
较差;由DSC曲线可得聚合物的玻璃化温度为51.3
℃,图中只有一个玻璃化转变区间,说明聚合物中不存在单体的均聚物,丙烯酸类单体及功能单体都参与
了共聚。
2.2影响丙烯酸树脂合成的因素
实验以PEDAB为功能单体,其他丙烯酸类单体的量不变,以功能单体不同的量合成不同的树脂。实验得到加入功能单体质量分数分别为0%、0.2%、
4%、6%、8%、10%的树脂。.2.2.1聚合溶剂的选择
实验中首先选用合成丙烯酸树脂的溶剂,女n--"甲苯、醋酸乙酯等,由于所合成的丙烯酰氧乙基二甲基乙基溴化铵极性大,难溶于这些极性小的溶剂中。又
由于合成树脂的温度较高,故选用极性较大。沸点较
高的正丁醇作为聚合的溶剂。2.2.2不同引发剂加入方式的影响
实验中引发剂BPO的用量为l%(质量分数,
下同),反应温度为100℃,补加的引发剂,溶于醋
酸丁酯中。确定引发剂不同的加入方式对合成树脂的影响,结果见表1。
表l
不同引发剂加入方式对树脂的影响
Tab1
Effectsof
differentjoinwaysofinitiator
on
theresin
在反应后期补加引发刺使合成的树脂的性能明显得到提高,由于在聚合反应后期自由基的浓度相对很
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