气相色谱-质谱法测定化妆品中16种邻苯二甲酸酯

邻苯二甲酸酯

第4 0卷第 2期 2 1 4月 00年

日用化学工业Ch n ura t n t r e t& Co me is i a S f ca tDee g n s tc

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气相色谱一质谱法测定化妆品中 1 6种邻苯二甲酸酯周相娟，赵玉琪，李伟，谢精精(北京市海淀区产品质量监督检验所，北京 109 ) 004

摘要：建立了气相色谱一质谱法同时测定化妆品中 1 6种邻苯二甲酸酯的分析方法。在邻苯二甲酸酯质量浓度为

0 1 gL 10 gL . m/~ 0/范围内， m该方法测得的峰面积值与邻苯二甲酸酯的质量浓度的线性关系良好。线性相关系数均大于0 9,出限为 0 5m/ g回收率为 8 .%一1 18, .9检 . g k, 33 2 .%相对标准偏差为 0 5一 .%。 .% 64

关键词：化妆品；气相色谱一质谱法；邻苯二甲酸酯中图分类号：Q 5 T 68文献标识码： A文章编号：0 1—10 (0 0 0 0 4 0 10 8 3 2 1 ) 2— 18— 5

De e m i a i n o i t e i d fp h l se n c s e is b t r n t fsx e n k n s o ht a i e t r i o m tc y o cg sc o a o r p a hr m t g a hy—m a s s e t o e r s p c r m t yZ O i g ja,H 0Y— i I i I n -i H UXa—uJZ A u q, , EJ g j g n l L We X i n( a i i r t ntueo r ut Q ai u ev i n np co, eig 10 9, hn ) H i a Ds c Istt f o cs ulySpri o adIset n B rn 00 4 C ia dn t i Pd i t sn i

Absr c: g sc r ma o r p y—ma s s cr mer t o s d v l p d frt e smu tne usd tr nain t a t A a h o tg a h s pe to tymeh d wa e eo e o h i l a o ee mi to o i te n f p t a i se n c s tc . i i a g f p t ai se o e tai n o fsxe n kids o h h lc e tr i o mei s W t n r n e o h h lc e tr c

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K yw r s cs t;a ho tgah e o d:ome c gscrma rp y—m s set me ( C— MS;hhl s r i o as p c o t G r r y ) p tai et c e

邻苯二甲酸酯又称酞酸酯，是一类能起到软化作用的化学品。邻苯二甲酸酯类化合物可作为塑型剂用于指甲油中降低其脆性；用于发胶中改善发胶聚合物膜在头发上的柔软性；用于香水等化妆品中作为溶剂和芳香味挥发剂。过去一直认为邻苯二甲酸酯类化合物的毒性很低，但后来研究表明，邻苯二甲酸酯类对动物有致畸、致癌和致突变性等毒性，并显示较强的内分泌干扰性【。由于人类与化妆品接触的亲密程 2 j度仅次于食品，过多使用富含邻苯二甲酸酯类化合物的化妆品，会增加消费者尤其是女性消费者患乳腺癌

的概率，易引起孕妇流产及胎儿畸形 L。因此，极 3 J世界各国纷纷加大了对邻苯二甲酸酯类化合物的监管力度。欧盟委员会于 2 0 03年 1月 2日向成员国发布 9了有关在进入欧盟市场的商品中限制使用某些危险物

质和原料的指令，中新增了对邻苯二甲酸二 (其 2一乙 基己基 ) ( E P和邻苯二甲酸二丁酯 ( B )酯 DH ) D P的禁用。美国环保署将邻苯二甲酸二甲酯 ( M ) 6 D P等 种邻苯二甲酸酯类化合物列入“先监测污染物名

优单”。我国新颁布的《化妆品卫生规范》( 07年 20版 )也将正戊基异戊基邻苯二甲酸酯、苯二甲酸 邻

收稿日期：0 9—1 20 1—1;回日期：09—1 3 1修 20 2— 0基金项目：国家质检总局 20 0 9年科技计划资助项目(0 8 K 6) 20 Q 2 作者简介：周相娟 (9 6一)女， 17,江苏人，高级工程师，博士，电话：0 0 8 4 9 6。 ( 1 )2 7 33

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邻苯二甲酸酯

第2 期

周相娟等：气相色谱一质洼廑 曼！ 鱼

茎三里壁

二正戊酯、邻苯二甲酸二异戊酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二 ( 2一乙基己基 )、酯邻苯二甲酸二( 2一甲氧基 )乙酯和邻苯二甲酸二丁酯这 7种化合物列为禁用物质。

13标准溶液的配制和样品处理 .将 1种邻苯二甲酸酯类标准品用正己烷配制成 6 10￣/ L的混合储备液， 4c冰箱中避光保存。 0 gm于 I= 分别吸取不同体积上述混合标准储备液，以正己烷稀释至实验所需浓度。

关于邻苯二甲酸酯的检测有气相色谱法、液相色谱法]薄层色谱技术、、气相色谱一质谱法 ( C— G M )等。近年来为了适应国际上对多种邻苯二甲酸 S酯类化合物限制使用的监管需要，国内外纷纷开展了 多种邻苯二甲酸酯类化合物同时检测的研究。但目前

称取试样 0 2 ( .0g精确至 0 1m ) . g于具塞锥形瓶 中， 50m加 . L水并涡旋 1mn水状试样不需此步 ) i(,

已有的文献中对 3 0多种邻苯二甲酸酯化合物涉及不够多 _极大地影响了职能部门对国内化妆品市场的 1,监管力度，同时不利于加强对公众健康安全的技术保障能力。作者研究了化妆品中 1 6种邻苯二甲酸酯类化合物的样品前处理方法和气相分离条件，建立了化妆品中 1 6种邻苯二甲酸酯类化合物同时检测的气相色谱一质谱法。

准确加入正己烷 1.0m, 0 O L涡旋混匀 1 i n后超声提 a r取 2 i,20 0rmi 0mn 1 0 n离心 1 n上清液进行 G / 0mi, C—MS分析。

2结果与讨论2 1样品前处理 .提取溶液的选择：据邻苯二甲酸酯类物质的特根

1实验部分 1 1试剂与仪器 .邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、

邻苯二甲 酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、苯二甲酸二 ( 邻 2一甲氧基 )乙酯、苯二甲酸二 …… 此处隐藏：6626字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……