多元素分析仪分析方法-普通碳钢&中低合金钢(5)

时间:2025-03-10

使用多元素分析仪对普通碳钢及中低合金钢进行元素分析

V的测定

1.试剂

①硝酸 ②盐酸 ③高氯酸 ④过氧化氢(30%) ⑤磷酸(1+9) ⑥5-溴-PADAP(3.5-二溴-PADAP):称10mg5-溴-PADAP溶于50ml乙醇中

⑦EDTA-柠檬酸铵:称EDTA1g,柠檬酸铵5g溶于50ml水中

2.母液

称取试样100mg于150ml三角烧瓶中,加盐酸3ml,硝酸2ml,加热溶解后,加高氯酸2ml,磷酸10ml,继续加热至冒高氯酸烟,并回流1分钟,取下冷却,加水20ml,加热近沸,加过氧化氢1滴,煮沸至大气泡,冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀。

3.分析方法

取试液10ml两份于25ml容量瓶中,一份显色液,一份参比液。 显色液:加磷酸(1+9)10ml,5-溴-PADAP1ml,过氧化氢1滴,摇匀,沸水浴2分钟,冷却,加EDTA-柠檬酸铵1ml,以水稀至刻度。 参比液:加EDTA-柠檬酸铵1ml,磷酸(1+9)1ml,5-溴-PADAP1ml用水稀至刻度,摇匀。 于2cm比色杯,590nm

4.注意事项

1.试样含V在0.06-0.4%称样为100mg

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