物理化学实验总结 上师大版

物理化学总结（2011）

物理化学实验总结（2011年）

生命与环境科学学院09级应用化学李晓娟

凝固点降低测相对分子质量

一、实验目的：

1．掌握一种常用的测相对分子质量的方法。 2．通过实验加深对稀溶液依数性质的理解。 3.掌握贝克曼温度计的使用。 二、实验原理²

溶液的凝固点：在一定压力下，固体溶剂与溶液成平衡共存时的温度。

稀溶液具有依数性，稀溶液的凝固点低于纯溶剂。在确定了溶剂的种类和数量后，溶液凝固

Ｔf－Ｔf＝Ｋfm M的单位为g/mol

需要注意的是，1、溶质在溶液中有离解、缔合、溶剂化和络合物生成等情况存在，则不能简单地应用公式。2、浓度稍高时，已不是稀溶液，致使测得的相对分子质量随浓度的不同。所以采用外推法。

由此可见，实验的成功与否决定于凝固点的精确测量。

因此实验中要控制过冷程度，不能大，并且每次的过冷程度要一样。 三、仪器与试剂

低温恒温槽；数字贝克曼温度计；压片机；移液管；吸耳球；停表；环己烷；萘； 四、操作步骤

1.按图将仪器安装好。取自来水注入冰浴槽中（水量以注满浴槽体积的2/3为宜），然后加入冰屑以保持水温在3-3.5摄氏度。

2.纯溶剂环己烷的凝固点的测定：用移液管25ml环己烷注入冰冻管中。并把冷冻管插入作为空气浴的外套管中，均匀缓慢的搅拌以每1-2s一次为宜，注意温度变化。当水银柱降到温度计刻度范围内时，开动停表，每20s记录一次。读数精确到0.002℃做完一次以后，取出冷冻管用手温热之，是析出的结晶全部融化，按上述方法在测定二次。

3.溶液凝固点的测定：取出冷冻管，用手温热之，是环己烷结晶融化。用压片机制成重约0.06-0.09g的萘片，用分析天平精确称重。然后由加样口投入冷冻管内的溶剂中，防止黏着于管壁温度计或搅拌器上。待萘全部溶解后，按上述方法，测定溶液的冷却曲线。重复三次。再取溶质一片由加样口投入冷冻管中，同法测定三次。 五、实验注意事项：

1．冰浴温度不低于溶液凝固点3℃为宜。

2．测定凝固点温度时，注意过冷温度不能超过0．5℃。

3．溶剂，溶质的纯度都直接影响实验的结果。防止水进入溶液中。

六、数据处理：计算相对分子质量

3－3

1．苯的密度公式：ρ(g／cm)＝0.9001³10t℃

2．苯的冰点下降常数Kf＝5.12，代入测量的温度差ΔT，计算出萘的相对分子量。 3.萘的相对分子量的理论值为128.17g/mol，计算测量的相对误差。

g1000m

MW

M Kf

1000 g

T W

*

七、思考题：

1.凝固点降低法测相对分子量公式，在什么条件下才能适用？

答：非挥发性溶质的稀溶液，适用于稳定的大分子化合物，浓度不能太大也不能太小。 2.在冷却过程中，冷冻管内固液相之间和寒剂之间，有哪些热交换？，它们对凝固点测量有何影响？

答：凝固点测定管内液体与空气套管、测定管的管壁、搅拌棒以及温差测量仪的传感器等存在热交换。因此，如果搅拌棒与温度传感器摩擦会导致测定的凝固点偏高。测定管的外壁上粘有水会导致凝固点的测定偏低。 3.当溶质在溶液中有离解、缔合和生成络合物的情况时，对相对分子量的测量值影响如何？ 答：溶质在溶液中有解离、缔合、溶剂化和形成配合物时，凝固点降低法测定的相对分子质量为溶质的解离、缔合、溶剂化或者形成的配合物相对分子质量，因此凝固点降低法测定出的结果反应了物质在溶剂中的实际存在形式。 4.影响凝固点精确测量的因素有哪些？

答：称量误差、测量误差；控制过冷程度、搅拌速率，溶剂苯的纯度、温度计读数等。 影响测定结果的主要因素有控制过冷的程度和搅拌速度、寒剂的温度等。本实验测定凝固点需要过冷出现，过冷太甚会造成凝固点测定结果偏低，因此需要控制过冷程度，只有固液两相的接触面相当大时，固液才能达到平衡。实验过程中就是采取突然搅拌的方式和改变搅拌速度来达到控制过冷程度的目的；寒剂的温度，寒剂温度过高过低都不利于实验的完成。

5、.根据什么原则考虑加入溶质的量？太多或太少影响如何？ 答：溶质的加入量应该根据它在溶剂中的溶解度来确定，因为凝固点降低是稀溶液的依数性，所以应当保证溶质的量既能使溶液的凝固点降低值不是太小，容易测定，又要保证是稀溶液这个前提。如果加入量过多，一方面会导致凝固点下降过多，不利于溶液凝固点的测定，另一方面有可能超出了稀溶液的范围而不具有依数性。过少则会使凝固点下降不明显，也不易测定并且实验误差增大。

6.空气套筒的作用是什么？本实验应注意哪些问题？ 答：使降温速度缓慢，有利于相平衡 7.为什么要先测近似凝固点？

答：为了控制过冷深度。过冷太小，温度回升不明显，不易测量。过冷太大，测量值偏低。 8.根据什么原则考虑加入溶质的量？加入太多或太少时影响如何？

答：溶质加入的量一使T=0.5度为宜。加入量太多，溶液较浓，不符合稀溶液的测量条件：加入量太少，T降低太小，不易测量，且测量准确度较差。 9.为什么会产生过冷现象？如何控制过冷程度？

答：如果溶液较纯净且冷却速度较快 …… 此处隐藏：10002字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……