水蒸气蒸馏法与微波辅助萃取法提取菱角挥发油的比较研究

微波

ＬＩＳＨＩＺＨＥＮＭＥＤＩＣＩＮＥＡＮＤＭＡＴＥＲＩＡＭＥＤＩＣＡＲＥＳＥＡＲＣＨ２０１０ＶＯＬ．２１ＮＯ．４

时珍国医国药２０１０年第２１卷第４期

水蒸气蒸馏法与微波辅助萃取法提取

菱角挥发油的比较研究

牛凤兰，杨东旭，许维国，刘　业，李　静

１

１

１

２

１倡

（１．吉林大学公共卫生学院，吉林长春　１３００２１；　２．吉林大学药学院，吉林长春　１３００２１）摘要：目的比较不同方法提取菱角挥发油的效果，为菱角挥发油化学成分分析、药材道地性研究提供参考依据。方法

采用水蒸气蒸馏法（ＳＤ）、微波辅助萃取法（ＭＥ）提取菱角挥发油，然后用气相色谱———质谱联合分析法（ＧＣ－ＭＳ）对提取物的化学成分进行分析。结果水蒸气蒸馏法提取物中分离、鉴定出了２３个组分，邻苯二甲酸二丁酯相对含量是１３．４７％；微波辅助萃取法提取物中分离、鉴定出１０个组分，邻苯二甲酸二丁酯相对含量是５７．９８％。结论不同提取法得到的挥发油在成分及相对含量上有明显差别；微波辅助萃取法更适合于邻苯二甲酸二丁酯的提取。关键词：水蒸气蒸馏法；　微波萃取法；　菱角；　挥发油

中图分类号：Ｒ２８４．２　　文献标识码：Ｂ　　文章编号：１００８－０８０５（２０１０）０４－０９２７－０２

　　菱角ＴｒａｐａｍａｎｓｈｕｒｉＦｌｅｒ，古时叫“菱”，又称水栗子、沙角，是

［１］

一种水生植物，属菱科，为枟中国药典枠收录，是我国著名的土特产之一，距今已有三千多年的栽培历史，其果肉可食，嫩茎可做菜蔬，生长在河湖中。菱角属凉性食物，可以帮助胃肠消毒解热。祖国医学认为，食菱角可以“安中补五脏，不饥轻身”。国内学者

［２，３］

对菱角挥发油进行了化学成分分析和药效研究，认为菱角提

［４～７］

取物对胃癌细胞、肝癌细胞具有一定的抑制作用。传统的挥

［８］

发油提取方法主要有蒸馏法、溶剂提取法、吸收法、压榨法，近

［９］

年来，微波萃取技术已逐渐应用于中药有效成分的提取中。本研究采用水蒸气蒸馏法和微波辅助萃取法分别对菱角的挥发油进行提取，并通过气相色谱－质谱联用（ＧＣ－ＭＳ）方法对所得挥发油进行分析检测，旨在比较出适合菱角挥发油的提取方法，为综合开发利用菱角提供依据。１　仪器与材料１．１　仪器与试剂ＷＲ－Ｅ型微波样品制备系统（北京美诚科学仪器公司）；提取罐为双层密封罐，内罐材料为ＴＦＭ；水蒸气蒸馏装置为自制；ＨＰ６８９０－５９７３型气相色谱－质谱联用分析仪；石油醚为分析纯（北京化工厂）。１．２　材料菱角，采集于吉林省大安县，经吉林农业大学樊绍钵教授鉴定为东北菱。２　方法２．１　水蒸气蒸馏法准确称取４０目干燥菱角粉末样品２０ｇ倒入烧瓶中，加蒸馏水适量，将加热装置的电压调至１２０Ｖ，待沸腾后将电压调整为１００Ｖ，维持烧瓶中液体处于沸腾状态，加热２．５ｈ，冷却后用溶剂石油醚将管壁上的挥发油萃取出。将萃取液一

序号１２３４５６７８

保留时间ｔ／ｍｉｎ２５．３１７２５．８７５３０．２７５３２．０３３３３．９８３３４．１７５３４．３３３３４．５０８

化合物名称

Ｂｕｔａｎｅｄｉｏｉｃａｃｉｄ，ｍｅｔｈｙｌ－，ｂｉｓ（１－ｍｅｔｈｙｌｐｒｏ）ｅｓｔｅｒ丁二酸

Ｈｅｘａｎｅｄｉｏｉｃａｃｉｄ，ｂｉｓ（２－ｍｅｔｈｙｌｐｒｏｐｔｌ）ｅｓｔｅｒ己二酸

Ａｎｔｈｒａｃｅｎｅ蒽（并三苯）

１，２－Ｂｅｎｚｅｎｅｄｉｃａｒｂｏｘｙｌｉｃａｃｉｄ，ｂｉｓ（２－ｍｅｔｈｙｐｒｏｐｙ１）ｅｓｔｅｒ邻苯二甲酸二异丁酯

Ｄｉｂｕｔｙ１ｐｈｔｈａｌａｔｅ邻苯二甲酸二丁酯

８，８－Ｄｉｃｈｌｏｒｏ－１－ｍｅｔｈｙｌｂｉｃｙｃｌｏ［４．２．０］ｏｃｔａｎ－７－０ｎｅ１－

甲基－８，８－二氯－三环［４，２，０］辛烷－７－酮

１－Ｃｙｃｌｏｈｅｘｅｎｅ－１－ｃａｒｂｏｘｙｌｉｄ，ａｃｉｄ３，４，５－ｔｒｉｓ［（ｔｒｉｍｅｔｈｙ１ｓｉｌｙ１）ｏｘｙ］－，ｔｒｉｍｅｔｈｙｓｉｌｙ１ｅｓｔｅｒ

４，７，７－Ｔｒｉｍｅｔｈｙｌｂｉｃｙｃｌｏ［４．１．０］〗ｈｅｐｔａｎ－２－ｏ１４，７．７－三甲基－２－羟基－三环［４，１，０］庚烷

并转移至试管中，密封低温保存。

２．２　微波辅助萃取法将干燥菱角粉碎并过４０目筛，准确称取０．５ｇ倒入提取罐内罐中，加蒸馏水数滴将样品湿润，１０ｍｉｎ后，加入提取液（石油醚）１０ｍｌ，盖上压力盖，密封。将提取罐放入微波样品处理器系统中，微波压力设定为３ｋＰａ，时间为４ｍｉｎ，提取完成后，取出提取罐冷却至室温，打开罐，将罐内提取液过滤，用少量提取液清洗提取罐，将提取液一并转移至试管中，密封低温保存。２．３　挥发油气相色谱－质谱分析条件①气相色谱条件：ＨＰ－５ＭＳ弹性石英毛细管柱（３０ｍ×０．２５ｍｍ×０．２５μｍ）； …… 此处隐藏：5672字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……