实验一 透射电镜的结构与组织观察一、实验目的 1.了解透射电子显微镜(TEM : transmission electron microscope)的成像原理，观察基本结 构； 2.掌握典型组织的TEM像的基本特征和分析 方法。 二、透射电镜的基本结构和成像原理 透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为 照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、 高放大倍数的电子光学仪器。它由电子光学系统 (镜筒)、电源和控制系统、真空系统三部分组 成。

显微镜原理对比图 a)透射电子显微镜 b) 透射光学显微镜

工作原理：与光学显微镜类似光学显微镜 照明束 可见光(390~760nm )

透射电子显微镜 电子(200kV的电子束的波长为 0.00251nm)

聚焦装置 放大倍数 分辨本领

玻璃透镜 小，不能连续可调 低

电磁透镜 大，连续可调 高

结构分析

不能

能

电子枪发射的电子在阳极加速电压的作用下， 高速地穿过阳极孔，被聚光镜会聚成很细的电子 束照明样品。因为电子束穿透能力有限，所以要 求样品做得很薄，观察区域的厚度在200nm左右。 由于样品微区的厚度、平均原子序数、晶体结构 或位向有差别，使电子束透过样品时发生部分散 射，其散射结果使通过物镜光阑孔的电子束强度 产生差别，经过物镜聚焦放大在其像平面上，形 成第一幅反映样品微观特征的电子像。然后再经 中间镜和投影镜两级放大，投射到荧光屏上对荧 光屏感光，即把透射电子的强度转换为人眼直接 可见的光强度分布，或由照相底片感光记录，从 而得到一幅具有一定衬度的高放大倍数的图像。

成像系统各部件1) 物镜：强激磁短焦透镜,放大倍数100—300倍。 作用：形成第一幅放大像，决定了透射电镜分辨率的高低。 2) 物镜光栏：装在物镜背焦面，直径20—120um。 作用：a.提高像衬度(像衬光栏)。b.减小孔径角，从而减小像差。 c.进行暗场成像。 3) 选区光栏：装在物镜像平面上，直径20-400um。 作用：对样品进行选区衍射分析。 4) 中间镜：长焦距弱激磁透镜，放大倍数可调节0—20倍。 作用：a. 控制电镜总放大倍数。b. 成像/衍射模式选择。

5) 投影镜：短焦、强磁透镜，进一步放大中间镜的像。

观 察记 录 系 统

观察室：荧光屏 照相机构等

真空系统镜筒内部需处于高真空(10-4~10-7托)的原因： 避免电子与气体分子相碰撞而散射，提高电子的平均自由程 (>1米)。 避免电子枪的高压放电，并可延长灯丝寿命(免氧化)。 避免试样被污染。

电器系统(供电系统) 加速电压和透镜磁电流不稳定将会产生严重的色差及降低 电镜的分辨本领。所以加速电压和透镜电流的稳定度是衡 量电镜性能好坏的

一个重要标准。

三、实验仪器 1.JEM-2010型透射电子显微镜 JEM-2010高分辨型透射电子显微镜，是日本电子公 司的产品。它的主要性能指标是：晶格分辨率0.14nm; 点分辨率0.23nm;最高加速电压200KV;放大倍数 2,000~1,500,000;样品台种类有：单倾、双倾。JEM2010还配有CCD相机，牛津公司的能谱仪(EDS),美 国GATAN公司的能量损失谱仪(EELS)。 可观察的试样种类：复型样品；金属薄膜、粉末试样； 玻璃薄膜、粉末试样；陶瓷薄膜、粉末试样。 主要功能：JEM-2010属于高分辨型透射电镜，可以 进行高分辨图像观察，位错组态分析；第二相、析出相结 构、形态、分布分析；晶体位向关系测定等。CCD相机 可以实现透射电子图像的数字化。能谱仪及能量损失谱仪 可以获得材料微区的成分信息。

JEM2010-透射电子显微镜

(1)制样 透射电镜依靠透过样品的电子成像，因此样品上必须有地方让电子透过。 电子的穿透能力是很小的，因此样品要很薄。考虑到我们的专业，只讲部分 固体样品的制备。通常根据其原始状态，分为两大类。一是粉末样品；二是 块状样品。 对粉末样品，一般要求粒径在1微米以下，能够用水或酒精等有机溶剂 分散开。将少量粉末放到这些溶剂中，用超声波震荡使颗粒充分散开。用移 液枪滴一滴或几滴液体到铜网上。待样品干燥后就可将铜网装上样品杆。当 然，如果粉末原来就存在在溶液中，那只要直接把溶液滴到铜网上。铜网是 用来作为粉末样品的载体。又叫载网。它是直径3毫米的铜片。上面有许多小 孔。在这种空铜网上覆盖一层有机膜或碳膜。粉末就在这些膜上。这些膜对 电子几乎是透明的。铜网在电镜耗材店有卖。这里简单介绍一下铜网的种类 和使用特点。首先是空铜网。它是在φ3mm的铜片上用蚀刻的方法做出许多 圆形或方形的孔。孔的大小用目数来表示。目数与微米之间的转换公式为 (14000/目数=微米数)。在空铜网的上面用提拉法或捞膜法覆盖一层方华膜 或火棉胶膜。这种铜网我们称为纯有机膜。我们也可以先用真空沉积的方法 得到碳膜，然后用捞膜的方法把它覆盖在空铜网上。我们称这种为纯碳膜。

在纯有机膜的基础上，用真空蒸发的方法在它们的上面再沉积一层碳膜。 目的是增加膜的导电和导热性能。从而使图象稳定。这就是我们常用 的碳支持膜。但用这种铜网膜观察高分辨像时，图象还不行，这是因 为由于铜网制作工艺的问题，这些孔最小也有几十微米。这么大的膜 在电子束照射下还是有一定的抖动和漂移。还有就是由于膜的存在， 影响样品高分辨像的清晰度和完美度。为了解 …… 此处隐藏：1561字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……