工艺技术

46 稀有金属材料与工程26卷

　　图3　镧铽铈组分与磷硼化合物对发光亮度

的综合影响

F3　La,Tb,Ceand

ofPinousbrightnessof

图2　铽与铈的配比对粉的发光亮度的影响

Fig12　InfluenceofratioofTb

+3

toCe

+3

ontheluminous

brightnessofthephosphors

313　镧铽铈组分与磷硼化合物对发光亮度的

综合影响

从理论上来讲,经过高温固相反应之后,应该形成正磷酸盐和硼酸盐相,即(LaTbCe)PO4和(LaT2bCe)BO

3,所以其化学反应应满足于(LaTbCe)1mol

图4　发光亮度与反应温度的关系

Fig14　Relationshipofluminousbrightnesswithreac

tiontemperature

对(PB)1mol的规律。根据这一关系,选择了约40种不同比例的配方进行优化处理,最终确认为当LaTbCe为1mol时,其(PB)应为1105mo～l111mol

315　还原条件的选择

较为恰当。这主要是由于在高温固相反应过程中,硼磷的化合物有局部程度的挥发,应该说仍然遵守了上述摩尔反应定律,即xLayTbzCemPnB组成中要求x+y+z≤m+n,这也是磷酸盐体系荧光粉组成的基本规律。图3例举出了(LaTbCe)∶(PB)的4种配比(1∶0195,1∶1,1∶1105,1∶111),把

在高温固相反应过程中,一般是在含5%氢的氮还原气氛下,将Tb+4、Ce+4还原成Tb+3、Ce+3,

但也可选择含碳还原气氛。方式不同,效果是不一样的。所谓还原方式是指使用不同的碳粉、加入方式、密封程度等而设计的还原条件。图5

例举了

它们在横坐标上分别标成1,2,3,4,可以看到配比对发光亮度的影响关系。

314　高温固相反应温度对粉的发光亮度的影响

荧光粉的制备工艺是一个高温固相反应过程,本研究做了1100℃～1300℃的温度实验(如图4)。当温度逐渐升高时,粉的亮度逐步提高,但温度太高会导致粉的硬度大,粒度也会变大,且反应温度达1300℃,时其发光亮度又稍有降低

。

图5　发光亮度与还原条件的关系

Fig15　Relationshipofluminousbrightnesswithre-ducingcondition