同工艺提取物中葛根素的含量测定结果、出膏率和葛根素提取率见表1。

表1 不同溶剂提取葛根中葛根素提取率比较%

溶剂水30%乙醇50%乙醇70%乙醇90%乙醇

出膏率31 5818 1217 3417 2411 91

质量分数6 72510 35511 49012 68016 165

提取率81 5774 0876 9986 6477 46

No.123方差来源

ABCD(误差)

表4 葛根素方差分析

离差平方和2 44617 521646 771 07

自由度

2222

均方差1 223 7623 380 53

F2 287 0343 70

* 显著性

表5 葛根水提取工艺验证实验

出膏率/%24 7424 6525 48

葛根素含量/mg g-121 1221 0821 43

葛根素转移率

/%79 8879 7381 05

转移率平均值

/% 80 22

由表1可见以水为溶剂提取时,葛根素的提取率达到80%以上;以不同浓度的乙醇提取时,除

70%乙醇的提取率达到80%以上外,其他均低于水的提取率。但由于上述工艺中70%乙醇的用量为6倍,水的用量为10倍,难比较,因此又做了用10倍量70%乙醇提取的试验,结果葛根素的提取率为79 16%。由此可知选择以水作为葛根的提取溶剂,即可保证葛根素的提取率,又可节约能源,降低生产成本。故选择以水作为葛根的提取溶剂。

2.2 正交试验筛选水提取最佳工艺条件

称取葛根饮片9份,每份30g,按L9(3)正交表安排加水回流提取试验见表2,提取液分别浓缩干燥后测定葛根素的含量和出膏率,并对其进行方差分析,结果见表3~5。

表2 因素水平表

水平123

A加水量/倍

81012

B提取时间/h

11 52

C提取次数

123

4

由表4可知,A因素(加水量)和B因素(提取

时间)对结果无显著性影响;C因素(提取次数)对结果有明显影响,确定C3为最佳。故最佳条件为A3B1C3,也即:加水12倍,提取3次,每次1h。2.3 葛根水提取工艺验证试验

取葛根200g,3份,加水12倍,加热提取3次,每次1h。滤过,合并滤液,离心后分取上清夜进行减压干燥。计算出膏率,测定葛根素含量。

由表5结果可知3批验证平均得膏率为24 96%,葛根素的转移率为80 22%。3 讨论

有文献报道通过TLC比较发现,葛根的水和乙醇提取液,薄层斑点的数目、大小、色调、及Rf值均一致,与本实验结果基本一致。说明以水为溶剂提取葛根的有效成分,符合传统用药习惯,既可保证葛根素的提取率,又可节约能源,降低生产成本。我国的葛根野生资源丰富,本实验得出的工艺条件适合用于配方颗粒、保健食品添加物、进一步提纯所用的粗提物的提取。

[参考文献]

[1] 易 红,杨 华.葛根的品种产地和提取工艺研究进展概况

[J].中国实验方剂学杂志,2006,12(11):60.

[2] 王 成,刘玉玲,谷士杰,等.葛根素的溶解性及其络合助溶的

研究[J].中国药学杂志,1993,28(5):294.[3] 中国药典.一部[S].2000:273.

[4] 杨 红,杨红琳.用薄层色谱法对水和乙醇作葛根成分提取溶

剂的比较研究[J].华西药杂志,1994,9(1):35.

[5] 崔九成,宋小妹,张培芳,等.葛根总黄酮提取工艺研究[J].西

北药学杂志,199,14(10):202.

[4 5]

表3 正交试验结果

No.123456789

出膏率/%17 7323 1324 0322 2125 5617 7325 7117 4019 81

葛根素/mg g-1

9 980414 016113 675914 750416 36909 847216 306111 37489 9449

[责任编辑 周 驰]