经典方法

使消煮的土液保持微沸，加热的部位不超过瓶中的液面，以防瓶壁温度过高而使铵盐受热分解，导致氮素损失。消煮的温度以硫酸蒸气在瓶颈上部1/3处冷凝回流为宜。待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后，再继续消煮1h。（个别土样如果分解困难，消煮液转清亮的过程较慢，必须延长半小时左右。）消煮完毕，取下凯氏瓶冷却，准备蒸馏。在消煮土样的同时，做两份空白测定，除不加土样外，其他操作皆与测定土样相同。

②包括硝态氮和亚硝态氮的消煮：将土样送入干燥的开氏瓶（或消煮管）底部，加高锰酸钾溶液1ml，摇动开氏瓶，缓缓加入1:1硫酸2 ml，不断转动开氏瓶，然后放置5min，再加入1滴辛醇。通过长颈漏斗将0.5g(±0.01g)还原铁粉送入开氏瓶底部，瓶口盖上小漏斗，转动开氏瓶，使铁粉与酸接触，待剧烈反应停止时（约5min），将开氏瓶置于电炉上缓缓加热45min（瓶内土液应保持微沸，以不引起大量水分丢失为宜，205℃）。停火，待开氏瓶冷却后，通过长颈漏斗加加速剂2g和浓硫酸5ml，摇匀。按上述①的步骤，消煮至土液全部变为黄绿色，再继续消煮1h。消煮完毕，冷却待蒸馏[注7]。在消煮土样的同时，做两份空白测定。

（3）氨的蒸馏

①蒸馏前先检查蒸馏装置是否漏气，并通过水的馏出液将管道洗净。

②待消煮液冷却后，用少量无离子水将消煮液定量地全部转入蒸馏器内，并用水洗涤开氏瓶4～5次（总用水量不超过30～35ml）。若用半自动式自动定氮仪，不需要转移，可直接将消煮管放入定氮仪中蒸馏。

在150ml锥形瓶中，加入5ml H2BO3—指示剂混合液 [注8]，放在冷凝管末端，管口置于硼酸液面以上3～4cm处[注9]。然后向蒸馏室内缓缓加入20 ml 10 mol·L-1NaOH溶液，通入蒸汽蒸馏，待馏出液体积约50ml时，即蒸馏完毕。用少量已调节pH至 4.5的水洗涤冷凝管的末端。

③用滴定馏出液由蓝绿色至刚变为红色。记录所用酸标准溶液的体积（ml）。空白测定所用酸标准溶液的体积，一般不得超过0.4ml。 【结果计算】

V

土壤全N量（g·kg-1）=式中：

V

c(

1H2SO4) 14.0 10m K

3

10

3

V—滴定试液时所用酸标准溶液的体积，ml； V0—滴定空白时所用酸标准溶液的体积，ml； c—0.01 mol·L-1（1/2H2SO4）或HCl标准溶液浓度；