经典方法

（化学纯）、和1g Se粉混合研磨，通过80号筛充分混匀（注意戴口罩），贮于具塞棕色磨口瓶中。消煮时每毫升H2SO4加0.37g混合加速剂。

（6）高锰酸钾溶液。25g高锰酸钾（分析纯）溶于500ml无离子水，贮于棕色瓶中。 （7）1:1硫酸（化学纯、无氮、ρ=1.84g·ml-1）。硫酸与等体积水混合。 （8）还原铁粉。磨细通过孔径0.15mm（100号）筛。 （9）辛醇。

（10）0.01 mol·L-1（1/2H2SO4）标准液。量取H2SO（化学纯、无氮、ρ=1.84g·ml-1）2.83ml，4

加水稀释至5000ml，然后用标准碱或硼砂标定之，得0.02 mol·L-1（1/2H2SO4）标准溶液。将0.02 mol·L-1（1/2H2SO4）标准溶液用水准确稀释一倍。

或盐酸标准溶液：0.02mol/L，每1000ml水中加入1.8mlHCl（ρ=1.19 g·ml-1），混匀。 标定：平行3份，空白3份。称取1.9068g硼砂[注2]（Na2B4O7·10H2O），精确至0.0001g，加水溶解后稀释至500ml，得0.0500mol/L硼砂标准溶液。吸取20.00ml硼砂标准溶液置于150ml锥形瓶中，加1滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由蓝色变为紫红色为终点。同时做空白试验。盐酸标准溶液的浓度按下式计算：

C(HCl)

C1 V1V2 V0

式中：

C—盐酸标准溶液浓度，mol/L；

C1—硼砂标准溶液浓度（0.02000），mol/L； V1—硼砂标准溶液体积，ml； V2—盐酸标准溶液用量，ml；

V0—空白试验消耗盐酸标准溶液体积，ml； 【测定步骤】

（1）称取通过孔径0.149mm筛（即100目筛）

[注3]

风干土样1.0000g（含氮约1mg）

[注4]

，

同时测定土样水分含量，最后换算成烘干样计算结果。

（2）土样消煮[注5]

①不包括硝态氮和亚硝态氮的消煮：将土样小心移入干燥的消煮管底部，加少量无离子水（0.5～1ml）湿润土样后[注6]，加入加速剂1.85g和浓硫酸5ml，摇匀，将开氏瓶倾斜置于变温电炉上，最初宜用低温，待瓶内无泡沫发生（约10min～15min），提高温度（375℃，4h）