退火操作与冷冻干燥

间并不大，所以经过退火之后，冰晶的大小和形由于相同浓度，甘露醇的粘度小，而蔗糖的粘度大。

态并没有太大的变化。

所以以上不同配比的溶液的粘度就会不同。这与上

述浓度对退火效果的影响因素分析类似，粘度大的溶液，经过退火之后，其改善效果就明显；而粘度

小的溶液，经过退火之后，其改善效果则不明显。

３退火对二次干燥的影晌

干燥过程中，自由水分在一次干燥时除去，二次

干燥主要是除去物料的吸附水分，以保证储运之后

物料的质量。

我们通过动态称量装料瓶的质量来判定干燥过程是否结束，但是由于二次干燥解吸出来的水本来

退：足工况

就很少，在天平已经很难判断出质量是否变化的时

｝一不退火，２｝一一：ｊＯ℃退火，３｝一一１０℃一退火，４｝一５℃退火

候，我们可以辅以压力判断方法：在相同条件下，

图４退火溶液浓度对退火效果的影响曲线

当真空度恒定不变的时候，则可以判断二次干燥结

束。

类似的，我们还可以探讨物料的配比对退火将１０％蔗糖溶液３ｍｌ装入５ｍｌ的玻璃瓶中，进效果的影响。我们用蔗糖和甘露醇的混合溶液进行冷冻干燥，一次干燥时，隔板温度控制在一３２℃，行实验，三种配比分别为：

二次干燥时，隔板温度控制在３５℃，得到退火和未退（１）蔗糖：甘露醇＝５％：５％；火时的干燥曲线如图６所示。由于二次干燥速率远（２）蔗糖：甘露醇＝５％：ｉ０％；远小于一次干燥速率，往往只能反映一次干燥过程

（３）蔗糖：甘露醇＝ｉ０％：５％。

的重量变化。经过退火，二次干燥开始时的吸附水

将三种不同配比的溶液各３ｍｌ装在５ｍｌ的药

量减少。从总的干燥时间来看，退火操作对于缩短

瓶中，放置在隔板上降低到一６０。Ｃ，在一定的退火

总的干燥时间是有利的。

温度上，退火一小时，然后比较一次干燥速率。从图５上可以看出来：混合溶液中甘露醇比份越大，不退火时，其一次干燥速率越大，但是经过

退火之后，其改善效果不明显；而混合溶液中蔗

糖比例越大，不退火时，其～次干燥速率越小，但是经过退火之后，其改善效果越明显。

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时间（ｒａｉｎ）图６干燥曲线图

４实验结果小结

本文得到了如下的实验结果：

（１）装料形式对退火的效果有很大影响。相同直

径，如果高度相对较高，其一次干燥速率不大，但

退火工况

经过退火之后，其一次干燥速率改善效果明显；如

（Ｉ｝一不退火，２｛一３０℃退火，３｛一２０℃一退火．４｝一ｌＯ＇Ｃ退火）

果冻结物料高度较低，其一次干燥速率很大，但经

图５退火溶液配比对退火效果的影响曲线

过退火之后，其一次干燥速率改善效果不明显。