退火操作与冷冻干燥

０

６０

１２０

１８０

２４０

３００

３６０

４２０

４８０

５４０

６００

ｅ

图１退火曲线

转变温度Ｔｇ。

２退火操作对一次干燥的影响

在本实验中，传热方式主要为底部冻结层导热，传质控制哺１问题常常发生，也即水蒸气扩散阻

力决定着干燥过程是否顺利进行。此时，退火过

程对整个冻干过程就能起很大的作用。由于退火式中，

Ｍ——Ｍ值的平均。

过程能够使冰晶颗粒尺寸变大，使水蒸气升华后膨——各瓶的一次干燥速率留下的孔径变大，阻力变小，从而提高一次干燥门——样品瓶数

速率，缓解了传质控制问题。下面针对影响退火从占的定义可以看出，占值越小说明样本的离散效果的几个因素进行了实验研究，以期对冻干工度越小。

艺进行优化。

２．１装料形式对退火效果的影晌

＾０．０５５

比较退火后一次干燥速率和未退火时的一次干燥速率，发现物料的装料形式不一样，退火后姑叩ｓｏ

一次干燥速率的改善程度也不一样。

曩

蚪

在实验中，配置１０％的蔗糖溶液，用５ｍｌ注鹱０．０４５

Ｈ＿

熨

射用玻璃瓶装液，退火温度为一２０℃，退火时间是

‘０“０

一小时，干燥时，保持隔板温度为一３２℃（蔗糖的

Ｏ０３５

玻璃化转变温度为一３２。Ｃ幅１），真空度约为ｌＯＰａ，

一次干燥速率以从干燥开始的１０小时内的一次干

表１

装液量对退火效果的影响

２ｍｌ

１０％蔗糖溶液

３ｍｌ

ｉ０％蔗糖溶液

４ｍｌ

１０％蔗糖溶液

不退火∥

退火∥

不退火∥

退火∥

不退火∥

退火∥

（ｇ／ｈｒ）

（ｇ／ｈｒ）

（ｇ／ｈｒ）

（ｇ／ｈｒ）（ｇ／ｈｒ）（ｇ／ｈｒ）１＃Ｏ．０５

０．０５９

０．０３９

０．０５９０．０３９０．０５９２＃０．０４６Ｏ．０６０．０３７０．０５８０．０４ｌ０．０５８３＃０．０４３０．０５８０．０３８０．０５９

０．０３８０．０６４＃０．０４４

０．０５８

０．０４Ｏ．０６

０．０４１

０．０５９

５＃０．０４５

Ｏ．０６

０．０３６０．０５９０．０３９０．０５７

６＃０．０４３０．０６

０．０４ｌ０．０５９

０．０４３

０．０５８７＃Ｏ．０５０．０５９０．０３８０．０５７

０．０３７０．０５９

８＃

０．０４９

０．０５９

０．０３７０．０５８０．０３９０．０５７

Ｍ

０．０４６２５

０．０５９１２５０．０３８２５０．０５８６２５０．０３９６２５０．０５８３７５占

０．００７９７

０．００２２ｌ

０．００４４２

０．００２４２

０．００５０９

０．００２８１