0681制药用水电导率测定法中国药典2015年版

热分析结果。表1温度和电导率的限度（纯化水>热分析报告应附测定条件，包括仪器型号、温度的校正温度/°c电导率/j l i S • cm-1温度/"C电导率/pS • cm一1值、供试品的取用量和制备方法、环境气体、温度变化的方0 2.4608. 1

向和速率，以及仪器的灵敏度等。103. 6709. 1需要指出的是，利用范特霍夫方程测定纯度时，是建立204. 3759. 7

在杂质不形成固溶体的假设之上的，所以本法的应用具有一255_ 1809. 7

定的局限性，特别是当供试品为混晶物质（即不同晶型的混305. 4909. 7

合物熔点值无差异）或熔融时分解的物质，则难以准确地测406. 510010. 2

定其化学或晶型纯度。507. 1

0681制药用水电导率测定法

本法是用于检查制药用水的电导率进而控制水中电解质总量的一种测定方法。

电导率是表征物体导电能力的物理量，其值为物体电阻率的倒数，单位是S/cm(Siemens)或;iS/cm。

纯水中的水分子也会发生某种程度的电离而产生氢离子与氢氧根离子，所以纯水的导电能力尽管很弱，但也具有可测定的电导率。水的电导率与水的纯度密切相关，水的纯度越髙，电导率越小，反之亦然。当空气中的二氧化碳等气体溶于水并与水相互作用后，便可形成相应的离子，从而使水的电导率增髙。水中含有其他杂质离子时*也会使水的电导率增高。另外，水的电导率还与水的p H值与温度有关。

仪器和搡作参数

测定水的电导率必须使用精密的并经校正的电导率仪，电导率仪的电导池包括两个平行电极，这两个电极通常由玻璃管保护，也可以使用其他形式的电导池。根据仪器设计功能和使用程度，应对电导率仪定期进行校正，电导池 常数可使用电导标准溶液直接校正，或间接进行仪器比对，电导池常数必须在仪器规定数值的士 2%范围内。进行仪器校正时，电导率仪的每个量程都需要进行单独校正。仪器最小分辨率应达到0. 1/xS/cm，仪器精度应达到士0. IpS/cm。

温度对样品的电导率测定值有较大影响，电导率仪可根据测定样品的温度自动补偿测定值并显示补偿后读数。水的电导率采用温度修正的计算方法所得数值误差较大，因此本法采用非温度补偿模式，温度测量的精确度应在士2°C以内。

测定法

1.纯化水

可使用在线或离线电导率仪，记录测定温度。在表1中，测定温度对应的电导率值即为限度值。如测定温度未在表1中列出：则应采用线性内插法计算得到限度值。如测定的电导率值、不大于限度值，则判为符合规定；如测定的电导率值大于限度值，则判为不符合规定口

内插法的计算公式为:

式中<为测定温度下的电导率限度值；

A为表1中高于测定温度的最接近温度对应的电导率限度值；

&为表1中低于测定温度的最接近温度对应的电导率限度值；

了为测定温度；

乃为表1中高于测定温度的最接近温度；

T0为表1中低于测定温度的最接近温度。

2.注射用水

(1)可使用在线或离线电导率仪。在表2中，不大于测定温度的最接近温度值，对应的电导率值即为限度值。如测定的电导率值不大于限度值，则判为符合规定；如测定的电导率值大于限度值，则继续按(2)进行下一步测定。

表2温度和电导率的限度（注射用水)温度/"C电导率/^S * cm-1温度/V电导率/pS • cm-1

00.655 2.1

50. 860 2.2

100. 965 2.4

151. 0702. 5

201. 1752. 7

251. 3802. 7

301. 4852. 7

351. 5902. 7

401. 7952. 9

45 1.81003. 1

501. 9

(2)取足够量的水样（不少于100m l)，置适当容器中，搅拌，调节温度至25°C,剧烈搅拌，每隔5分钟测定电导率，当电导率值的变化小于0.l p S/c rn时，记录电导率值。如测定的电导率不大于2.l M S/o n,则判为符合规定；如测定的电导率大于2.l p S/c m,继续按（3)进行下一步测定。

(3)应在上一步测定后5分钟内进行，调节温度至

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25°C,在同一水样中加人饱和氣化钾溶液（每100m l水样中加人0.3m l)，测定p H值，精确至0.I p H单位（通则0631)，在表3中找到对应的电导率限度，并与（2)中测得的电导率值比较。如（2)中测得的电导率值不大于该限度值，则判为符合规定；如(2)中测得的电导率值超出该限度值或p H值不在5.0〜7.0范围内，则判为不符合规定。

表3p H值和电导率的限度

p H值电导率/p S• cm—1p H值电导率/p S• c m-1

5.0 5. 1 5.24. 7

4. 1

3. 6

6. 1

6. 2

6. 3

2.4

2.5

2.4

5.3 5. 4 5. 53. 3

3.0

2.8

6. 4

6. 5

6. 6

2.3

2.2

2. 1

5.6 5. 7 5. 82.6

2.5

2.4

6. 7

6.8

6. 9

2. 6

3. 1

3.8

5.9

6. 02.4

2.4

7.0 4. 6

3.灭菌注射用水

调节温度至25C，使用离线电导率仪进行测定。标示装量为10m l或10m l以下时，电导率限度为25^S/cm;标示装量为10m l以上时，电导率限度为S^x S/cm。测定的电导率值不大于限度值，则判为符合规定；如测定的电导率值大于限度值，则判为不符合规定。

0682制药用水中总有机碳测定法

本法用于检査制药用水中有机碳总量，用以间接控制水中的有机物含量。总有机碳检査也被用于制水系统 …… 此处隐藏：1660字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……