对甲氧基苯乙腈,合成

浙江人学顿ｆｊ学位论文

２．以对甲氧基苯甲醛为原料，反应路线如下

ｏＣＨ３一◇一《

８７５％９０％８５％

该方法中第一步从醛反应成醇，有文献报道可以采用与甲醛水溶液在碱性环

境下发生歧化反应而得㈣［”１，收率为７８—８７．５％，该反应也称为坎尼扎罗（Ｃａｎｎｉｚ

ｚａｒｏ）反应；也有文献【２６］报道可以采用ＲａｎｅｙＮｉ作催化剂催化还原得到对甲氧

基苯甲醇。

第二步是取代反应，文献报道可以采用通入干燥ＨＣｌｌ２６１，收率为９０％；也可

以在浓盐酸中反应［”１，收率为８２．６％；也可以用ＳＯＣｌ７【２４１，收率为９２％；还可以

用ＰＣＩ。［２８ｌ，收率为９１％。陔步氯代反应收率都比较理想，一般采用乙醚作溶液。

第三步氰化反应，上步产物是纯度较高的对甲氧基苄氯，所以收率较有所提

高，具体可见前。

孩路线中的原料对甲氧基苯甲醛有以下几种合成方法【２９】：

ＣＨＣｈ

ＮａＯＨ￥删

ＨＣＨ０

ＨＣｌ愈１．ｆＣＨ２）６Ｎ４２２．ＨＣｌ．Ｈ２０⑧删

３竺竺！竺：－

ｏｒＭｎＯ２，Ｈ：ＳＯ４￥删

６