原子吸收光谱仪检定规程

介绍了常见的原子吸收仪检定规程操作办法

原子吸收光谱仪检定规程 JJG——023-1996

1 前言

本规程参照国际法制计量组织（OIML）技术工作导则第二部分：OIML国际建议和国际文件

起草与表述规则、JJG1002-84国家计量检定规程编写规则和GB3100-93国际单位制及其应用

编写的。

下列标准包含的条文，通过在本检定规程中引用而构成为本检定规程的条文。

JJG694-90原子吸收分光光度计检定规程

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T602化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备

GB/T603化学试剂 试验方法中所用制剂和制品的制备

2 范围

本规程适用于新购置、使用中的和检修后的各种类型的原子吸收光谱仪（以下简称仪器）的检

定。

2.1原理

原子吸收光谱法是基于蒸气相中被测元素的基态原子对来自光源特征辐射的共振吸收，其吸收

值（吸光度）与试样中被测组分的浓度的关系，遵循光吸收定律：

(1)

式中 A——吸光度

I0——入射辐射（光）强度

I——透射辐射（光）强度

ε——摩尔吸收系数

c——试样中被测组分的浓度

L——光通过原子化器的光程

2.2 构成

仪器按光束形式分为单光束型与双光束型仪器，按照原子化器的不同，分为火焰与无火焰

仪器，有些仪器同时配备有两种原子化器。仪器由光源、原子化器、单色器、检测器、背

景校正系统与信号放大、显示、处理系统组成。光源的功能是发射被测元素的特征共振辐

射，原子化器是提供能量，使样品原子化，单色器的作用是将欲检测的特征辐射分离开来，

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并引入检测器，检测器用来检测原子吸收信号，并将光信号转换为电信号背景校正系统用

来校正分子吸收和光散射等所产生的背景吸收，信号放大、显示和处理系统的作用是将电

信号放大和进行适当的处理，最后显示与记录下来。

3.计量单位

参见GB3100-93国际单位制及其应用的有关条文。

4.计量要求

仪器计量要求的技术指标见表1

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5.技术要求

5.1外观要求

仪器应具有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号、出厂日期与产品合格证书等。

5.2安装条件

仪器应安装在稳固的工作台上，附近应无剧烈震动源与强电磁场干扰，室内无腐蚀性气体。室内温度保持在5℃～35℃，相对湿度不大于80%。仪器上方应有排风系统，供电的电压、频率及电源的稳定性应符合仪器的要求，如电源波动过大，应配置稳压设备。

5.3检定环境

对检定环境的要求同5.2条。

5.4检定设备与条件

5.4.1.空心阴极灯

准备Hg、As、Cd、Cu、Na、K、Cs、Mn等空心阴极灯。所用空心阴极灯需事先经检验合格，检验方法见附录A。

5.4.2.微量移液管：10µl、20µl、50 µl微量移液管

5.4.3.秒表： 分度值1s 。

5.4.4.量筒： 10ml量筒，分度值0.2ml。

5.4.5.兆欧表： 500V兆欧表。

5.4.6.光衰减器：相当于A为1的光衰减的衰减器。

5.4.7.压力表：乙炔压力表

5.4.8.去离子水：去离子水应符合GB/T6682中实验室用水二级水规格。

5.4.9.标准溶液：

参照GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备。为保证量值的溯源性，应使用标准物质来制备标准溶液。盛放标准溶液的容器应贴有标签，标明标准溶液的名称、纯度、浓度、配制日期等。

5.5. 检定项目与检定方法；

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5.5.1.外观与初步检查：

仪器外观应符合5.1的要求。

仪器各旋纽与功能键应能正常工作；配备微机的仪器，由键盘输入指令时，各相应的功能应正常。

5.5.2 波长示值误差检定

用汞灯或一组空心阴极灯的特征谱线进行检定。若用汞空心阴极灯的谱线进行检查，按该灯上规定的工作的电流（或最大的电流的1/2～1/3）点亮它，对253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm、640.2nm、724.5nm和871.6nm各谱线分别进行三次测量，以给出最大能量的波长示值作为测量值（注：若汞灯的640.2nm、724.5nm、和871.6nm谱线的能量太弱，则用K766.5nm、Cs852.1谱线）；若用一组空心阴极灯的特征谱线进行检定，则将As、Cd、Cu、Ca、Na、K与Cs各空心阴极灯点亮，对As 193.7nm，Cd 228.8nm，Cu 324.8nm，Ca 422.7nm，Na 589.0nm，K 766.5nm，Cs 852.1nm各谱线分别进行三次测量。然后按6.1.2条的方法计算波长示值误差与重复性。测定波长时，由短波向长波单向进行测量。

对于自动设定波长的仪器，可从打印出的谱线轮廓或显示屏上读出波长的测量值，有些仪器直接打印出波长测量值。 波长示值误差（）按下式计算：

式中 ——谱线波长的标准值

——谱线波长的测量值

取各条谱线中最大的波长示值误差的绝对值为仪器的波长示值误差。

5.5.3波长重复性检定

检定方法同4.3.2条。波长重复性（）按下式计算：

式中：——谱线三次测量值中的最大值。 ——谱线三次测量值中的最小值

5.5.4分辨率检定：

点亮锰空心阴极灯，待其稳定后，调节光电倍增管负高压，使Mn279.5nm谱线的能量为1 …… 此处隐藏：2944字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……