化工仪器分析

二次离子质谱分析技术AES)—大本讲义 俄歇电子能谱( 俄歇电子能谱(AES) 大本讲义 AES分析 分析方法原理 AES分析 SIMS基本结构及方法原理 SIMS基本结构及技术特点 基本结构及技术特点 AES谱仪 谱仪基本构成 AES谱仪基本构成 XPS/AES/SIMS方法比较 XPS/AES/SIMS方法比较 AES谱仪实验技术 谱仪实验 AES谱仪实验技术 AES谱图分析技术 AES谱图分析技术

化工仪器分析

离子溅射与二次离子质谱离子溅射过程：一定能量的离子打到固体表面→引起表面原子、 离子溅射过程：一定能量的离子打到固体表面→引起表面原子、分子或原子 团的二次发射—溅射离子 溅射的粒子一般以中性为主， 溅射离子； 1%的带有正 的带有正、 团的二次发射 溅射离子；溅射的粒子一般以中性为主，有<1%的带有正、负 电荷—二次离子 二次离子； 电荷 二次离子； 二次离子质谱：利用质量分析器接收分析二次离子质量 电荷比值(m/Z) 二次离子质量—电荷比值 二次离子质谱：利用质量分析器接收分析二次离子质量 电荷比值(m/Z) 获得二次离子质谱，判断试样表面的元素组成和化学状态； 获得二次离子质谱，判断试样表面的元素组成和化学状态； 溅射产额：影响二次离子产额因素→与入射离子能量、入射角度、 溅射产额：影响二次离子产额因素→与入射离子能量、入射角度、原子序数 均有一定关系，并与靶原子的原子序数、晶格取向有关； 均有一定关系，并与靶原子的原子序数、晶格取向有关；

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聚苯乙烯的二次离子质谱

化工仪器分析

质量分析器

3离子源二次离子质谱

4

1

2

5检测器二次离子深度分析

二次离子分布图像

二次离子质谱系统结构示意图

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二次离子质谱仪基本部件初级离子枪：热阴极电离型离子源，双等离子体离子源， 初级离子枪：热阴极电离型离子源，双等离子体离子源，液态金属场 离子源；离子束的纯度、电流密度直接影响分析结果； 离子源；离子束的纯度、电流密度直接影响分析结果； 二次离子分析器：分析质荷比→磁偏式、四极式(静态SIMS )、飞行 二次离子分析器：分析质荷比→磁偏式、四极式(静态SIMS )、飞行 时间式(流通率高，测量高质量数离子)质量分析器； 时间式(流通率高，测量高质量数离子)质量分析器；分析能力取决于 分析器的穿透率及质量解析能力； 分析器的穿透率及质量解析能力； 离子探测器：离子流计数→高离子电流采用法拉第杯； 离子探测器：离子流计数→高离子电流采用法拉第杯；低离子电流采 用电子倍增管； 用电子倍增管； 数据采集和处理系统：控制分析工作的进行与数据处理； 数据采集和处理系统：控制分析工作的进

行与数据处理； 主真空室： Pa—保持清洁表面 保持清洁表面； 主真空室：10-7 Pa 保持清洁表面； 辅助装置：电子中和枪—分析绝缘样品时 分析绝缘样品时， 辅助装置：电子中和枪 分析绝缘样品时，表面局部带电会改变二次 离子发射的→中和表面的荷电效应； 离子发射的→中和表面的荷电效应；

化工仪器分析

二次离子质谱— 二次离子质谱—系统基本特性可以在超高真空条件下得到表层信息； 可以在超高真空条件下得到表层信息； 可检测包括H在内的全部元素； 可检测包括H在内的全部元素； 可检测正 负离子； 可检测正、负离子； 同位素； 可检测同位素 可检测同位素； 原子团、 等多方面信息； 可检测化合物，并能给出原子团 分子性离子、碎片离子等多方面信息 可检测化合物，并能给出原子团、分子性离子、碎片离子等多方面信息； 可进行面分析 深度剖面分析； 面分析和 可进行面分析和深度剖面分析； 对很多元素和成分具有ppm甚至ppb量级的高灵敏度 具有ppm甚至ppb量级的高灵敏度； 对很多元素和成分具有ppm甚至ppb量级的高灵敏度；

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二次离子质谱分析技术 二次离子质谱分析技术表面元素定性分析 表面元素定量分析技术 元素深度剖面分析 元素深度剖面分析 微区分析 软电离分析

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动态SIMS 动态SIMS—深度剖面分析 SIMS—分析特点：不断剥离下进行SIMS分析 获得各种成分的深度分布信息 分析特点：不断剥离下进行SIMS分析—获得各种成分的深度分布信息； SIMS分析 获得各种成分的深度分布信息； 深度分辨率：实测的深度剖面分布与样品中真实浓度分布的关系—入射 深度分辨率：实测的深度剖面分布与样品中真实浓度分布的关系 入射 离子与靶的相互作用、二次离子的平均逸出深度、 离子与靶的相互作用、二次离子的平均逸出深度、入射离子的原子混合效 入射离子的类型，入射角，晶格效应都对深度分辨有一定影响。 应、入射离子的类型，入射角，晶格效应都对深度分辨有一定影响。

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动态SIMS 动态SIMS—面分布分析 SIMS—

SIM/IMS材料表面面分布技术：空间分辨率可达亚微米量级 SIM/IMS材料表面面分布技术：空间分辨率可达亚微米量级 材料表面面分布技术

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静态SIMS 静态SIMS—软电离分析技术 SIMS—

有机物分析:适合不挥发、 有机物分析:适合不挥发、热稳定较差的

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XPS/AES/SIMS技术特点比较 XPS/AES/SIMS技术特点比较表面探测深度： 表面探测深度：探测时对表面的破坏性 元素检测范围： 元素检测范围： 检测灵敏度：最小可检测的灵敏度， 检测灵敏度：最小可检测的灵敏度，检测灵敏度对不同元素 的差别； 的差别； 微区分析能力：空间分辨

率； 微区分析能力：空间分辨率； 谱峰分辨率：元素的化学态的判断；是否易于识谱； 谱峰分辨率：元素的化学态的判断；是否易于识谱； 最优势特性：化学信息；微区分析；检测灵敏度； 最优势特性：化学信息；微区分析；检测灵敏度；