饱和硫酸铁氨 硫氰酸汞分光光度法

测定氯气吸附剂中的氯离子含量

李月生 ,夏祥翔,李新怀,吕小婉,李耀会,李小定

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(1.湖北省化学研究院,武汉430074;2.咸宁高中,咸宁437008)摘 要:一次等量浸渍法制备氯气吸附剂的实验中,用饱和硫酸铁氨 硫氰酸汞分光光度法测定吸附剂的吸附容量并对准确测定的影响因素进行探讨。本文重点分析了影响氯气测定的反应时间,反应温度,吸收液酸度,显色剂用量等影响因素,对于改进测定方法,准确测定微量氯离子具有十分重要的意义。关键词:饱和硫酸铁氨 硫氰酸汞;微量氯气吸附剂;分光光度法;氯离子;测定

目前国内外脱氯剂一般都是针对氯化氢的脱除,特别是国内市场还没有常温微量氯气吸附剂问世。国内外脱氯剂的广泛应用,促进了脱氯技术的发展和新型脱氯剂的研究。现今的研究热点是开发双功能、多功能与可再生的脱氯剂;特别

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是可脱除微量Cl2的新型脱氯剂。我们采用等量浸渍法制备常温微量氯气吸附剂:先测定选定载体的空隙度,在反应温度为常温、空速 2000h、进口氯气体积分数 600 10的条件下,按照原粒度评价方法,测试多种载体和活性组分,而其中必须对吸附容量和净化度进行准确的分析与测定。

1 实验部分

1.1 仪器试剂和材料

气泡吸收管及注射器,具塞比色管,50mL;分光光度计721;硫氰酸汞和硫酸铁铵溶液;吸收液:8.0mL甲液使用液与2.0mL乙液混合;甲液储备液:称取0 1000g甲基橙溶于50~100mL、40~50!温水中,冷却至室温,加20mL乙醇,移入1L容量瓶中,加水至刻度,此液1mL=24 g氯;乙液:1+6H2SO4;KBr:分析纯。

甲液使用液:与500mL量瓶中加入50mL甲液储备液,加入1gKBr,加水稀释至刻度,此液1mL相当于2.5 g氯;乙醇:95%(V V)。

标准溶液:称取0.3925g在105!干燥2h

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的溴酸钾,加少量水溶解,转入1000mL量瓶中,加水稀释至刻度。量取5.0mL此溶液加水稀释至1000mL,此溶液1mL=5 g氯标准溶液。1.2 试验过程

称取吸附氯气之后的吸附剂0.15g,烘干后放在100mL烧杯中,加约30mL蒸馏水,Na2SO3溶液20mL煮沸,淬取(吸收)出吸附剂中的氯化物,淬取5~10min,将淬取液倒入100mL容量瓶,过夜代测。用移掖管移入5~10mL上述清液到50mL的容量瓶中,再次用移掖管移入2mL上述清液到25mL的容量瓶中,加入1mL双氧水和1.5mL的NaOH溶液作为掩蔽剂,放在水浴中微沸5~10min,紧跟着进行冷却至室温,往25mL的容量瓶中加3mL硫酸铁铵溶液,5.0mL饱和硫氰酸汞溶液,摇匀。用水稀释至刻度摇匀,放置5min后,用3cm比色皿,在波长为460nm处以试剂为空白测定其吸光度。按下式计算氯气吸附容量:

V1 10KA

X= 100%

V2 W

式中:X-样品的吸附容量,%;W-称样质量,g;V1-定容体积,mL;K-标准曲线的斜率;V2-测定液体积,mL;A-吸光度。2 结果与讨论2.1 分析方法的确定

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作者简介:李月生,讲师