专题十五 综合实验探究

[考纲要求] 1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。2.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法)。3.能根据实验试题要求，做到：(1)设计、评价或改进实验方案；(2)了解控制实验条件的方法；(3)分析或处理实验数据，得出合理结论；(4)绘制和识别典型的实验装置图。4.各部分实验基础知识与技能的综合应用。 考点串讲

考点一 评价型实验题

知识精讲

评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、组成成分探究型、物质制备和应用探究型等，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为

1． 气体制备装置的选择及注意事项

3

①难溶或微溶于水，且与水不发生化学反应的气体， 排水法 都可用排水集气法收集；②用排水集气法收集气体 时，导管不伸入试管(或集气瓶)底部

①比空气密度大的气体可用向上排空气法收集； ②用 排空气法收集气体时，导管一定要伸入集气瓶(或试 向上排空气法 管)底部，目的是把集气瓶(或试管)中的空气尽量排 出； ③为防止外界空气向集气瓶内扩散， 集气瓶口可 盖上毛玻璃片， 若用试管收集时， 可在试管口塞上一 小团疏松的棉花 比空气密度小的气体可用向下排空气法收集，如 H2、 NH3 和 CH4 等气体 ①氯气可用排饱和食盐水的方法收集； ②二氧化碳可 用排饱和碳酸氢钠溶液的方法收集

向下排空气法

排特殊溶液法

4. 常见尾气处理装置及方法 处理方法 液体吸收法 点燃法 收集法

处理装置

装置 A 适用于吸收溶解度 小的气体， 如 Cl2、 CO2 等； 适用气体 装置 B、C 可吸收溶解度 大的气体，如 HCl、HBr、 NH3 等 CH4、CH2===CH2、H2、CO 等

CO、NH3、H2S 等

题组集训

题组一 物质制备探究型

1． [2013·山东理综，30(1)]TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的

白色颜料。

△

实验室利用反应TiO2(s)＋CCl4(g)=====TiCl4(g)＋CO2(g)，在无水无氧条件下制备TiCl4，实验装置示意图如下：

有关物质性质如下表：

仪器A 组装仪器、________、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括：①停止通N2 ②熄灭酒精灯

③冷却至室温。正确的顺序为________(填序号)。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是________。

答案 干燥管

浓H2SO4 检查气密性 ②③① 分馏(或蒸馏)

解析 注意审题，该反应是在无水无氧条件下制备的；安装完装置，应首先检查气密性，然后装入药品。根据反应条件，N2必须进行干燥处理(干燥管)。然后通过N2排除系统内的空气(O2)，点燃酒精灯，使反应发生。为了防止倒吸，反应结束后，应先熄灭酒精灯，再冷却到室温，最后停止通N2。在D中冷凝的液体有CCl4和TiCl4，根据沸点不同，可采用分馏的方法分离。 题组二 物质性质探究型

2． (2013·重庆理综，9)某研究小组利用下图装置探究温度对CO还原Fe2O3的影响(固定装

置略)。

(1)MgCO3的分解产物为________________________________________________。 (2)装置C的作用是__________________________，处理尾气的方法为

__________________。

(3)将研究小组分为两组，按上图装置进行对比实验，甲组用酒精灯、乙组用酒精喷灯对装置D加热，反应产物均为黑色粉末(纯净物)，两组分别用产物进行以下实验。

②甲组步骤1中反应的离子方程式为________________________________________。 ③乙组步骤4中，溶液变红的原因为________________________________________； 溶液褪色可能的原因及其验证方法为________________________________________。 ④从实验安全考虑，上图装置还可采取的改进措施是__________________________。 答案 (1)MgO、CO2 (2)除CO2 点燃

(3)①Fe ②Fe3O4＋8H===2Fe＋Fe＋4H2O

③Fe被氧化为Fe，Fe遇SCN显红色 假设SCN被Cl2氧化，向溶液中加入KSCN溶液，若出现红色，则假设成立(其他合理答案均可) ④在装置B、C之间添加装置E防倒吸(其他合理答案均可) △

解析 (1)MgCO3=====MgO＋CO2↑ △

(2)CO2＋Zn=====ZnO＋CO

装置C的作用是吸收剩余的CO2气体，以防止对观察澄清石灰水是否变浑浊造成影响；由于最后出来的气体中含有CO，所以用点燃法除去CO。

(3)由于该黑色粉末是纯净物，乙组中，步骤1溶解有气泡，说明得到的是铁粉；甲组中根据“蓝色沉淀”，证明溶解后含Fe；根据“变红”，证明溶解后还含有Fe，所以得到的是Fe3O4。甲组中根据加入氯水红色褪去，说明氯水能氧化SCN，而乙组中，由于Fe的还原性大于SCN，所以Fe首先被氧化成Fe，溶液变红，当氯水过量时，又把SCN氧化，红色褪去。因为Fe并没有发生变化，可用再加入KSCN溶液的方法观察是否恢复红色来验证。

(4)由于CO2气体易和NaOH发生反应，所以为了防止倒吸，应在B、C之间添加防倒吸

－

3＋

2＋

－

2＋

3＋

－

2＋

3＋

2＋

3＋

3＋

－

－

＋

3＋

2＋

题组三 物质成分探究型

3． (2013·福建理综，25)固体硝酸盐加热易分解且产物较复杂。某学习小组以Mg(NO3)2

为研究对象，拟通过实验探究其热分解的产物，提出如下4种猜想： 甲：Mg(NO2)2、NO2、O2 乙：MgO、NO2、O2 丙：Mg3N2、O2 丁：MgO、NO2、N2

(1)实验小组成员经讨论认定猜想丁不成立，理由是___________________________。 查阅资料得知：2NO2＋2NaOH===NaNO3＋NaNO2＋H2O

针对甲、乙、丙猜想，设计如下图所示的实验装置(图中加热、夹持仪器等均省略)：

(2)实验过程

①仪器连接后，放入固体试剂之前，关闭k，微热硬质玻璃管(A)，观察到E中有气泡连续放出，表明__________。

②称取Mg(NO3)2固体3.7 g置于A中，加热前通入N2以驱尽装置内的空气，其目的是________；关闭k，用酒精灯加热时，正确操作是先________，然后固定在管中固体部位下加热。

③观察到A中有红棕色气体出现，C、D中未见明显变化。

④待样品完全分解，A装置冷却至室温、称量，测得剩余固体的质量为1.0 g。 ⑤取少量剩余固体于试管中，加入适量水，未见明显现象。 (3)实验结果分析讨论

①根据实验现象和剩余固体的质量经分析可初步确认猜想______是正确的。

②根据D中无明显现象，一位同学认为不能确认分解产物中有O2，因为若有O2，D中将发生氧化还原反应：______________(填写化学方程式)，溶液颜色会褪去；小组讨论认定分解产物中有O2存在，未检测到的原因是__________。

③小组讨论后达成的共识是上述实验设计仍不完善，需改进装置进一步探究。 答案 (1)不符合氧化还原反应原理(或其他合理答案)

(2)①装置气密性良好 ②避免对产物O2的检验产生干扰(或其他合理答案) 移动酒精灯预热硬质玻璃管

②2Na2SO3＋O2===2Na2SO4 O2在通过装置B时已参与反应(或其他合理答案) 解析 这是一道典型的实验探究题，解答本题需要依照试题设计逐一分析。

(1)猜想丁不成立，从硝酸镁分解过程中各元素化合价的变化可以看出，分解过程中镁元素、氧元素的化合价没变，氮元素的化合价都降低，故不符合氧化还原反应的规律。(2)仪器连接后，加入药品前，必须对装置的气密性进行检查，步骤①说明装置气密性良好。因为假设甲、乙、丙中都有氧气，因此需要对氧气进行检验，故必须在实验前排除装置内的氧气。关闭k，用酒精灯加热时，应先移动酒精灯预热硬质玻璃管。(3)①剩余固体加入水未见明显变化，可排除猜想丙，因为氮化镁可与水反应产生氨气；3.7 g Mg(NO3)2的物质的量为0.025 mol，若加热分解生成Mg(NO2)2，最后所得固体的质量为0.025 mol×116 g·mol＝2.9 g，而实际固体的质量为1.0 g，显然猜想甲不合理。②D中盛的是Na2SO3酚酞溶液，若产物中有O2，D中将发生反应2Na2SO3＋O2===2Na2SO4，溶液碱性减弱，溶液颜色会褪去。由于实验过程③观察到A中有红棕色气体出现，C、D中未见明显现象，说明NO2与O2在装置B中已反应完。

－1

考点二 定量测定型实验题

知识精讲

常见的定量测定型实验题包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。实验过程中或问题解答中要特别注意以下几个问题： 1． 气体体积的测量

(1)量气装置的改进

(2)量气时应注意的问题

①量气时应保持装置处于室温状态。

②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。

2． 测定实验中要有消除干扰气体的意识

如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。 3． 测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识

如可采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。

4． 测定实验中要有“数据”的采集处理意识

实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。

(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。

(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。 (3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。 (4)用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H或OH的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。 题组集训

题组一 中和滴定、气体量取在定量测定实验中的应用

1． (2012·福建理综，25)实验室常用MnO2与浓盐酸反应制备Cl2(发生装置如右下图所示)。

(1)制备实验开始时，先检查装置气密性，接下来的操作依次是_____(填序号)。

A．往烧瓶中加入MnO2粉末 B．加热

C．往烧瓶中加入浓盐酸

(2)制备反应会因盐酸浓度下降而停止。为测定反应残余液中盐酸的浓度，探究小组同学提出下列实验方案：

甲方案：与足量AgNO3溶液反应，称量生成的AgCl质量。 乙方案：采用酸碱中和滴定法测定。

丙方案：与已知量CaCO3(过量)反应，称量剩余的CaCO3质量。

＋

－

丁方案：与足量Zn反应，测量生成的H2体积。 继而进行下列判断和实验：

①判定甲方案不可行，理由是____________________________________________。 ②进行乙方案实验：准确量取残余清液稀释一定倍数后作为试样。

a．量取试样20.00 mL，用0.100 0 mol·L NaOH标准溶液滴定，消耗22.00 mL，该次滴定测得试样中盐酸浓度为__________mol·L； b．平行滴定后获得实验结果。

③判断丙方案的实验结果________(填“偏大”、“偏小”或“准确”)。[已知：

－1

－1

Ksp(CaCO3)＝2.8×10－9、Ksp(MnCO3)＝2.3×10－11]

④进行丁方案实验：装置如右图所示(夹持器具已略去)。 (ⅰ) 使Y形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将 ________ 转移到________中。

(ⅱ)反应完毕，每间隔1分钟读取气体体积，气体体积逐次减小，直至不变。气体体积逐次减小的原因是_____________________ ________________________________________________________

___________________________________________________________________________ (排除仪器和实验操作的影响因素) 答案 (1)ACB(按序号写出三项)

(2)①残余清液中，n(Cl)>n(H)(或其他合理答案) ②0.110 0

③偏小 ④(ⅰ)Zn粒 残余清液(按序写出两项) (ⅱ)装置内气体尚未冷却至室温

解析 (1)注意加药品时先加入固体MnO2，再通过分液漏斗加入浓盐酸，最后才能加热。

＋－△2＋

(2)①根据反应的离子方程式：MnO2＋4H＋2Cl=====Mn＋Cl2↑＋2H2O，可以看出反应

－

＋

残余液中c(Cl)>c(H)，用甲方案测得的是c(Cl)，而不是c(H)。

②根据c(盐酸)×V(盐酸)＝c(氢氧化钠)×V(氢氧化钠)，c(盐酸)＝c(氢氧化钠)×V(氢氧化钠)/V(盐酸)＝22.00 mL×0.100 0 mol·L/20.00 mL＝0.110 0 mol·L

－1

－1

－＋－＋

。

③由于Ksp(MnCO3)<Ksp(CaCO3)，过量的CaCO3要转化为一部分MnCO3，由于

M(MnCO3)>M(CaCO3)，故最终剩余的固体质量增加，导致测得的c(H＋)偏小。

④Zn与盐酸反应放热，因此，冷却后气体的体积将缩小。 题组二 装置质量变化在定量测定实验中的应用

2． (2012·重庆理综，27)氯离子插层镁铝水滑石[Mg2Al(OH)6Cl·xH2O]是一种新型离子交

换材料，其在高温下完全分解为MgO、Al2O3、HCl

和水蒸气。现用下图装置进行实验确

定其化学式(固定装置略去)。

(1)Mg2Al(OH)6Cl·xH2O热分解的化学方程式为__________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)若只通过测定装置C、D的增重来确定x，则装置的连接顺序为______________(按气流方向，用接口字母表示)，其中C的作用是____________。装置连接后，首先要进行的操作的名称是____________。

(3)加热前先通N2排尽装置中的空气，称取C、D的初始质量后，再持续通入N2的作用是________________、________________等。

(4)完全分解后测得C增重3.65 g 、D增重9.90 g ，则x＝__________。若取消冷却玻管B后进行实验，测定的x值将________(填“偏高”或“偏低”)。 (5)上述水滑石在空气中放置时易发生反应生成

[Mg2Al(OH)6Cl1－2y·(CO3)y·zH2O]，该生成物能发生类似的热分解反应。现以此物质为样品，用(2)中连接的装置和试剂进行实验测定 z，除测定D的增重外，至少还需测定__________。

高温

答案 (1)2[Mg2Al(OH)6Cl·xH2O]=====4MgO＋Al2O3＋2HCl↑＋(5＋2x)H2O↑ (2)a—e—d—b 吸收HCl气体 检查气密性

(3)将分解产生的气体全部带入装置C、D中完全吸收 防止产生倒吸(合理答案均可) (4)3 偏低

(5)装置C的增重及样品质量(样品质量及样品分解后残余物质质量或装置C的增重及样品分解后残余物质质量)

解析 (1)由已知可确定反应物、生成物，条件是高温。 高温

2[Mg2Al(OH)6Cl·xH2O]=====4MgO＋Al2O3＋2HCl↑＋(5＋2x)H2O↑

由原子守恒配平，先配平Al2O3、MgO、HCl，后由O配平H2O的化学计量数为(5＋2x)。 (2)C中NaOH吸收HCl，D中浓H2SO4吸收H2O，故先通入D(浓H2SO4)，再通入NaOH溶液，反之先通入NaOH溶液又带出水蒸气，使结果不准，故连接顺序为a、e、d、b。 (3)连接装置后，首先检查装置气密性，持续通入N2，可将整套装置中产生的气体全部赶入C、D，同时又避免产生倒吸现象。

(4)C增重为吸收的HCl，

n(HCl)＝

3.65 g

＝0.1 mol。

36.5 g·mol

9.90 g

－10.55 mol。

18 g·mol

D增重为吸收的H2O，n(H2O)＝

根据化学方程式关系可得2HCl～(5＋2x)H2O，即 2∶(5＋2x)＝0.1 mol∶0.55 mol 解得：x＝3

若取消冷却玻管B后进行实验，气体温度过高将损失水蒸气，使测定结果偏低。 (5)至少还需测定装置C的增重和样品的质量。

考点三 化工流程型实验题

知识精讲

化学工艺流程题是近年来高考中备受关注的一种题型，该类题是将化工生产过程中的主要生产阶段即生产流程用框图形式表示出来，并根据生产流程中涉及的化学知识步步设问，构成与化工生产紧密联系的化学工艺流程题，它一般分为题头介绍、流程图示、问题设计三部分。 题组集训

题组一 原理探究型

1． [2013·山东理综，30(2)]工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的

有关反应包括：

酸溶 FeTiO3(s)＋2H2SO4(aq)===FeSO4(aq)＋TiOSO4(aq)＋2H2O(l) 90 ℃

水解 TiOSO4(aq)＋2H2O(l)=====H2TiO3(s)＋H2SO4(aq) 简要工艺流程如下：

①试剂A为________。钛液Ⅰ需冷却至70 ℃左右，若温度过高会导致产品TiO2收率降低，原因是______________________________________________________________。 ②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是________。这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是____________________(填化学式)。 答案 ①Fe 温度过高会导致TiOSO4提前水解，产生H2TiO3沉淀 ②Fe Fe2O3

2＋

解析 ①加入H2SO4，除发生FeTiO3酸溶外，还发生反应Fe2O3＋6H===2Fe＋3H2O，为了使Fe转化成Fe，所以应加入Fe粉(A)，钛液中含有FeSO4和TiOSO4，考虑到温度越高，TiOSO4的水解程度越大，造成TiOSO4提前水解生成H2TiO3沉淀，在过滤时，造成钛损失。

②由于Fe不可能全部结晶生成绿矾，造成H2TiO3中含Fe，滴入H2O2发生反应 2Fe＋2H＋H2O2===2Fe＋2H2O，所以当加入KSCN后，显红色，由于在H2TiO3中含Fe

＋

2＋

＋

3＋

2

2＋

2＋

3＋

2＋

＋3＋

，所以煅烧后会发生反应生成Fe2O3，造成TiO2发黄。

题组二 实验操作型

2． (2013·安徽理综，27)二氧化铈(CeO2)是一种重要的稀土氧化物。平板电视显示屏生产

过程产生大量的废玻璃粉末(含SiO2、Fe2O3、CeO2以及其他少量可溶于稀酸的物质)。某课题组以此粉末为原料回收铈，设计实验流程如下：

(1)洗涤滤渣A的目的是为了除去________(填离子符号)，检验该离子是否洗净的方法是________________________________________________________________________。 (2)第②步反应的离子方程式是____________________________________________， 滤渣B的主要成分是________。

(3)萃取是分离稀土元素的常用方法。已知化合物TBP作为萃取剂能将铈离子从水溶液中萃取出来，TBP________(填“能”或“不能”)与水互溶。实验室进行萃取操作时用到的主要玻璃仪器有________、烧杯、玻璃棒、量筒等。

(4)取上述流程中得到的Ce(OH)4产品0.536 g，加硫酸溶解后，用0.100 0 mol·L FeSO4标准溶液滴定至终点时(铈被还原为Ce)，消耗25.00 mL标准溶液。该产品中Ce(OH)4的质量分数为________。

答案 (1)Fe 取最后一次洗涤液少许，加入适量KSCN溶液，若不出现红色，则已洗净；反之，未洗净

(2)2CeO2＋H2O2＋6H===2Ce＋O2↑＋4H2O SiO2(其他合理答案均可) (3)不能 分液漏斗 (4)97.0%

解析 (1)CeO2、SiO2、Fe2O3等物质中加入稀盐酸，滤渣为CeO2和SiO2，滤液含有FeCl3等，洗涤滤渣A的目的主要是除去Fe，以防后面制备的产品中含有杂质，检验Fe

3＋

3＋

3＋

＋

3＋

3＋

3＋

－1

是否洗净的试剂为KSCN溶液。(2)由于CeO2转化为Ce，所以H2O2为还原剂，在酸性条件下发生的离子反应为2CeO2＋H2O2＋6H===2Ce＋O2↑＋4H2O，此时所得滤渣B为没

＋

3＋

有参与反应的SiO2。(3)根据萃取的定义及操作要求，作为萃取剂的TBP与水应互不相溶，除所给仪器外萃取还需用到分液漏斗。(4)由反应关系可得：Ce(OH)4～FeSO4 则n[Ce(OH)4]＝n(FeSO4)＝0.100 0 mol·L×0.025 L＝0.002 5 mol

－1

m[Ce(OH)4]＝0.002 5 mol×208 g·mol－1＝0.52 g，则产品中Ce(OH)4的质量分数为

0.52 g

97.0%。

0.536 g题组三 信息应用型

3． (2013·北京理综，27)用含有Al2O3、SiO2和少量FeO·xFe2O3的铝灰制备

Al2(SO4)3·18H2O，工艺流程如下(部分操作和条件略)： Ⅰ.向铝灰中加入过量稀H2SO4，过滤；

Ⅱ.向滤液中加入过量KMnO4溶液，调节溶液的pH约为3； Ⅲ.加热，产生大量棕色沉淀，静置，上层溶液呈紫红色； Ⅳ.加入MnSO4至紫红色消失，过滤； Ⅴ.浓缩、结晶、分离，得到产品。

(1)H2SO4溶解Al2O3的离子方程式是__________________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)将MnO4氧化Fe的离子方程式补充完整：

1MnO4＋ Fe＋ ________===1Mn＋ Fe＋ ________。 (3)已知：

生成氢氧化物沉淀的pH

－

2＋

2＋

3＋

－

2＋

注意 根据表中数据解释步骤Ⅱ的目的__________________________________________。 (4)已知：一定条件下，MnO4可与Mn反应生成MnO2。

①向Ⅲ的沉淀中加入浓HCl并加热，能说明沉淀中存在MnO2的现象是________________________________________________________________________。 ②Ⅳ中加入MnSO4的目的是_______________________________________________。 答案 (1)Al2O3＋6H===2Al＋3H2O (2)5 8 H 5 4 H2O

(3)pH约为3时，Fe和Al不能形成沉淀，将Fe氧化为Fe，可使铁完全沉淀 (4)①生成黄绿色气体 ②除去过量的MnO4

解析 (1)H2SO4溶解Al2O3的离子方程式为Al2O3＋6H===2Al＋3H2O，在操作Ⅰ中，

＋

3＋

－

2＋

3＋

2＋

3＋

＋

＋

3＋－

2＋

FeO·xFe2O3也同时被溶解，滤液中含有Al、Fe、Fe等。

(2)步骤Ⅰ所得溶液中会有过量H2SO4，故反应在酸性条件下进行，由氧化还原反应中得失电子守恒可知MnO4和Fe的化学计量数之比为1∶5，然后观察配平。得MnO4＋5Fe

＋

－

2＋

－

2

3＋2＋3＋

＋8H===Mn＋5Fe＋4H2O。

2＋

3＋

＋2＋3＋

(3)步骤Ⅱ中，加入过量KMnO4溶液目的是把Fe氧化成易除去的Fe。调节pH约为3，由表中数据分析，可知该条件使Fe完全沉淀而Al不被沉淀，从而达到分离Fe和Al的目的。

(4)①联想Cl2的实验室制法，很容易分析实验设计的意图，即通过是否产生Cl2来判断沉淀中有无MnO2。②操作Ⅳ中加入MnSO4，紫红色消失，说明过量的MnO4因加入MnSO4而被转化成沉淀，然后过滤除去MnO4，保证产品的纯度。

－

－

3＋

3＋

3＋

3＋

考点四 高考实验的新宠——有机实验

知识精讲

“有机实验”在新课标卷中频频出现，主要涉及到有机物的制备及有机物官能团性质实验探究等。 题组集训

题组一 有机物的制备

1． (2013·新课标全国卷Ⅰ，26)醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应

和实验装置如下：

可能用到的有关数据如下：

在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓H2SO4，b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 ℃。 分离提纯：

反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。 回答下列问题：

(1)装置b的名称是________________。

(2)加入碎瓷片的作用是____________，如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________(填正确答案标号)。 A．立即补加 C．不需补加

B．冷却后补加 D．重新配料

(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为________________。

(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并____________，在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的____________(填“上口倒出”或“下口放出”)。 (5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是__________。

(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有________(填正确答案标号)。 A．圆底烧瓶 C．吸滤瓶 E．接收器

(7)本实验所得到的环己烯产率是__________(填正确答案标号)。 A．41%

B．50%

C．61%

D．70%

B．温度计 D．球形冷凝管

答案 (1)直形冷凝管 (2)防止暴沸 B

(3)(5)干燥(或除水除醇) (6)CD (7)C

(4)检漏 上口倒出

解析 从有机化学反应原理、装置，物质制备、分离、提纯角度出发，分析解决问题。 (1)由题图可知装置b的名称是直形冷凝管。

(2)加入碎瓷片的作用是防止暴沸，否则会使蒸馏烧瓶中的液体进入冷凝管，经接收器流入锥形瓶，导致装置炸裂，出现危险；如果发现忘记加碎瓷片，应冷却后补加。

(3)本实验中最容易产生的副产物是由

。

发生分子间脱水反应生成的

(4)分液漏斗在使用前应清洗干净并检查活塞处是否漏水。产物中环己烯难溶于水且比水的密度小，用分液漏斗分离时在上层，无机水溶液在下层，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。

(5)产物从分液漏斗上口倒出后，含少量水和挥发出的环己醇，加入无水氯化钙的目的是干燥环己烯(或除水除醇)。

(6)蒸馏过程需用圆底烧瓶、温度计、接收器和酒精灯，不可能用到吸滤瓶和球形冷凝管。

(7)据反应

20 g×82

＝16.4 g。实际得纯净100

可知，20 g理论上制得的

质量为10 g，所以本实验所得到的环己烯产率是

10 g

16.4 g方法技巧

解答“有机物的制备”实验题时，应注意以下3个方面的问题：

(1)原料的选择与处理。制备一种物质，首先应根据目标产物的组成去寻找原料，原料的来源要经济、易得、安全。(2)反应原理和途径的确定。根据原料确定反应原理，要求考虑环保、节约等因素，找出最佳制备途径。制备途径一般包括中间产物的制取、粗产品的制得及粗产品的精制等几个部分。选择途径时应注意杂质少易除去、步骤少产率高、副反应少好控制、污染少可循环、易提纯好分离等特点。(3)产品的分离提纯。根据产品的性质特点选择合适的分离提纯方案。 题组二 有机物性质实验探究

2． (2012·北京理综，27)有文献记载：在强碱性条件下，加热银氨溶液可能析出银镜。某

同学进行如下验证和对比实验。

a．Ag(NH3)2＋2H2OAg＋2NH3·H2O b．AgOH不稳定，极易分解为黑色Ag2O

(1)配制银氨溶液所需的药品是___________________________________________。 (2)经检验，实验Ⅰ的气体中有NH3，黑色物质中有Ag2O。

①用湿润的红色石蕊试纸检验NH3，产生的现象是__________________________。

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