报告

原子吸收法测定矿样中铜的含量

一、实验目的：

1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理和原子吸收分光光度计的使用方法；

2.利用原子吸收分光光度法矿样中铜的含量。

二、实验原理：

原子吸收分光光度法是利用锐线光源所发出的所测定元素第一共振线的锐线光，去照射用原子化器将样品中被测组分转变成的原子蒸气，由于在一定条件下，原子蒸气对光吸收满足朗伯-比耳定律，以标准样品的吸收与被测样品进行对比，确定样品中被测组分的浓度。原子吸收分光光度法一般用于微量组分或痕量组分的分析。

原子吸收分光光度法中所使用的锐线光源为空心阴极灯。所采用的原子化器通常有火焰原子化器和无火焰原子化器两种。本实验使用石墨炉原子化器实现原子化。

本实验的定量分析方法采用标准曲线法。先测定含Cu(SO4)2·5H2O浓度为

2,4,6,8,10ppm的标准溶液的吸光度，作出标准曲线，再根据矿样的溶液的吸光度在标准曲线上求出样品中铜含量。

仪器、试剂：

岛津AA6601F型原子吸收分光光度计；石墨炉原子化器、铜空心阴极灯； 铜标准溶液；二次蒸馏水。

三、实验内容：

1． 开机：

打开主机电源开关和计算机电源开关，石墨炉（GFA）原子化器电源开关，自动进样器（ASC）电源开关。

双击计算机显示屏上的“AAPC”图标，在弹出的元素周期表中双击要测定的元素符号（Cu）。在参数选择窗口选择参数项Furnace，单击“Select”按钮。

2． 设置测量条件：

在“View”菜单上选择“Experiment Conditions”项，弹出测量条件设置窗口。设置如下条件：

Lamp turret number: 1. Lamp current value: 6mA. Analysis line wavelength: 324.8nm. Slit width: 0.5nm. Lamp mode: NO-BGC mode.

单击屏幕下方的“Line Search”按钮，仪器开始对系统进行初始化，即对仪器各部分进行检查。在对气体泄漏进行检测时，会弹出一个对话框，告知在点击确定按钮后，会有约15分钟的气体泄漏和水压等的检测时间。当仪器将各部件检查完成后，会自动选中“Lamp on”选项使灯点亮，并打开“Line Search”窗口，开始进行波长搜索检查，查找该空心阴极灯所发出的光的中心波长。

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当波长搜索结束后，点击“OK”按钮关闭窗口。选择“Configuration”菜单上的“Spectrometer Configuration”菜单项，打开光度计工作环境窗口。在“Analyst Name” 中输入操作者名字，关闭窗口。

3． 设置测量模式：

选择“Acquire Mode”菜单，选中“Furnace”菜单项。

选择此菜单中“Operation Mode”中的“Semi-Auto”子菜单项。

4． 设置原子化器：

选择“View”菜单，单击“Atomizer Conditions”菜单项，打开原子化器设置窗口，确定石墨炉原子化条件.

5． 设置测量参数：

选择“View”菜单，单击“Measurement Parameters”菜单项，设置测量参数：

Calibration Curve Order: 1. Zero Intercept:×.

Concentration Units: ppm. Periodic Blank Measurement: Off. Signal Processing: Peak Height

Periodical Sensitivity correvtion: Off.

6． 设置平行测量次数和报告内容

不关闭测量参数设置窗口，选择“Options”菜单，单击“Repeat Conditions”菜单项，进行测定平行次数设置，在弹出的表格窗口中，除 BLK 项外，将其它项的重复测量次数改为3，最大测量次数改为5，各项的“CV limits”改为10%，“standard deviation limits”改为0。关闭该窗口。

选择“Reports”菜单，单击“Run Time Report Configure”菜单项，打开报告设置对话框，在“Curve”、“ Table”、“ First Repetition”三项前的复选框上打记号。关闭该窗口。

7． 填写测定步骤和结果表

选择“View”菜单，单击“Measured Results”菜单项，弹出测量结果窗口，填写测定步骤表如下表所示：

保持窗口处于打开状态，再选择“View”菜单，单击“Real Time Graph”菜单项、“Peak Profile Graph”菜单项打开实时吸收显示图，用“Window”菜单上的“Tile Vertical”菜单项使图形排好，以利观察。

8． 测定：

将空白，标准溶液和样品分别放入自动进样器的R1，1，2,3,4,5,6,7位。

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单击屏幕下方的“Measure”按钮，对吸光度值进行记录。在标准样品测定完毕后，在标准曲线图上将出现标准曲线。在样品溶液测定完毕后，仪器自动得出测定结果。

9． 打印报告保存实验结果：

选择“Reports”菜单，单击“Quick Report”菜单项，在弹出的窗口中选择要打印的内容，再按“Print”按钮，即可打印出本次实验的报告。选择“File”菜单上的“Save As”菜单项，指定一个文件名，将实验内容以文件形式保存。

0.8

0.7

0.6

0.5

abs

0.4

0.3

0.2

0.1

con(mg/L)

Abs= 0.00721+0.07602con

R=0.9999