以氢氧化钙和氯氧锆为原料,氢氧化钾为矿化剂,在150-250℃和6-12h的水热条件下,制备出粉体前驱物,对该前驱物进行900-1000℃焙烧处理,得到CaZrO3微粉.讨论了水热合成条件如：原料种类、钙锆摩尔配比、反应温度、晶化时间等对水热合成的产物结构和形貌的影响,焙烧温度对CaZrO3显微结构的影响.XRD和SEM结果显示：在钙锆摩尔配比为2：1,水热合成温度为200℃,水热合成时间为

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第 2 2卷第 1期 20 0 7年 1月

无机材料学报J u n fI o g n c M a e i l o r a o n r a i t ra s l

Vo1 2.N o. 1 .2 Ja . 007 n,2

文章编号： 0034 20 )106—4 10—2X(0 70—130

C Z O3体的水热法制备研究 ar粉徐伏秋，熊飞，张秋芬，张新爱，杨刚宾(阳工业高等专科学校材料工程系，洛阳 4 10 )洛 703摘要：以氢氧化钙和氯氧锆为原料，氢氧化钾为矿化剂，在 1 0 5。 5￣2 0 C和 6 2￣1h的水热条件下，制备出粉体前驱物，对该前驱物进行 9 0 0 0 C焙烧处理，得到 C Z O3微粉.讨论了水热合成条件如：原料种类、钙锆摩尔 0￣10。 ar配比、反应温度、晶化时间等对水热合成的产物结构和形貌的影响，焙烧温度对 Ca r Z O3显微结构的影响 . XRD

和S EM结果显示：在钙锆摩尔配比为 21水热合成温度为 2 0 C,:, 0。水热合成时间为 8, h焙烧温度为 9 0 C, 0。即能得到 C Z O3晶体 .随水热合成温度升高，晶化时间延长， Ca r ar Z O3晶粒长大，团聚较少，粒度分布为 05 . .—30 m,具有良好的烧结活性，可以作为 C Z O3耐火材料使用 . ar 关键词：锆酸钙；水热合成；焙烧；显微结构文献标识码： A 中圈分类号： T 2 F1

O n P r pa a i n o a r￣ Po d r b y o h r a y t e i e ho e r to fC Z O w e y H dr t e m lS n h ss M t d X uQi, ONG F, HA uF n Z AN nA, A n— i U F— u XI iZ NG Qi e, H G Xi— iY NG Ga gBn -( p rme to tr l En ier g L o a gT c n lg ol e L o a g4 10, ia De at n f Maei s gn ei, u y eh oo y C l g, u y n 7 0 3 Chn ) a n n e

Abtat h a r 3pw e rcrosw r peae o rw maeil f aO 2ad ZO 1, src:T eC ZO o drpeusr ee rprdf m a tr ( H) n r C2 r aoC

KOH st emi r lz r u e h y ot e m a e c in on to f1 0 2 0 C nd 6 2 a h ne a ie, nd rt e h dr h r l r a to c diinso 5— 5。 a—1 h.TheCa O3 Zr po e s bt i d b ac n h r c s r t9 0 0 0 C. ea tcedic s d t f c so h a i wd rWa o ane y c li g t e p e uro sa 0 -1 0。 Th r il s us e hee e t ft e r to o o Zri a ma e i l r s a e p r t r,c y t ltme a fCa t n r w t ra,c y t lt m e a u e r s a i nd pH ol i n t e sr c ur nd ofs uton o h t u t e as a e o h o uc o y o h r a yn h ss s l s h fe t o ac n e p r t r n he t t f t e pr d t f m h dr t e m l s t e i,a wel r a t e e c f c li g t m e a u e o t

c y t 1mir s r c u e o Zr .The r s t r s a c o t u t r fCa 03 e ulsofXRD n a d SEM h w h t t r t 1ofCa O3 c n be s o t a he c ysa Zr a

o tie n ete o dt n o扎C ) (r=:,t 0。 fr hadcln tmprtr o90C Wi bandu dr h n ios f (a: z) 21a 0C, 6 n a ig e eaue f0。 . t c i扎 2 o c ht ii fs nt ss t m pe a u e he l tng ofc ys a i e a h ii g o a cng t m pe a ur,t he rsng o y he i e r t r,t a i r t ltm nd t e rsn fc i e s l r t e he c y t l r i ie i r a e, nd ha e sa gr g ton.W h n t e p r il iei t a eof 5 3.#m .h r s a a nsz g nc e s s a s ls g e a i e h a tc esz si her ng — 0 n 0. te

Ca O3

po e s o i t rng a tviy a y be us d a e a t r . Zr wd rha a g od sn e i c i t nd ma e a r f c o y s rK ey w or c li m ic na e hy r he m a yn h ss c li;m i r t uc ur ds a cu zr o t; d ot r ls t e i; a cne c osr t e

1引言以 C Z O为主晶相的材料及 C O稳定 Z O2 ar 3 a r的碱性材料，具有优良的抗渣及抗钢水性能，尤其是具有洁净钢性能，是极有前途的连铸耐火材料 . C Z O3体制备方法多采用固相烧结反应法，需 ar粉要在较高温度下进行，结温度为 1 0￣1 0。 1】烧 4 0 7 0C[2,,

近年来，应用各种湿化学方法制备粉体的研究获得了广泛的应用，尤其是水热合成法制备的粉体具有结晶性好、团聚程度低、晶粒形态可控制和污染少等优点，而得到广泛应用[ 8.文选用水热 】本￣法，通过改变原料的种类、钙锆摩尔配比、反应温度、反应时间等，研究其对水热合成产物结构和形貌的影响，以及焙烧温度对 C Z O a r 3显微结构的影响 .从而得到 Ca r粉体水热合成的最佳工艺条 Z O3件.

温度高，能耗大，而且所得粉体的均匀性差[1 3活】性低.收稿日期 t 2 0 - 10,收到修改稿日期 2 0 - 3 2 0 60- 5 06 0- 7

作者简介：徐伏秋 (9 6 )女，本科，副教授 . E mal xq 6 2 2 . m 15 r, _ - i f2 9@1 6 o: t