目的探讨测定奥拉西坦注射液有关物质的方法。方法采用高效液相色谱法,用自身对照测定奥拉西坦注射液的有关物质。用氨基键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(40：60)为流动相,于波长为220nm处检测。结果仪器精密度良好,RSD为0.41%(n=6),奥拉西坦与相关杂质分离度好,最低检出限为0.03μg／ml,线性范围O.004992-0.2496mg／ml(R=O.9999)。结论采用反相高效液相色谱法测定

国际医药卫生导报 2 1 0 2年第 1 8卷第 1 0期

I MHGN,Ma 0 2,V 1 8 No1 y2 1 o. 1 .0

H L P C法测定奥拉西坦注射液中的有关物质谭建平卢瑞芯采用高效液相色谱法，自身对照测用【摘要】目的探讨测定奥拉西坦注射液有关物质的方法。方法 检测。结果

定奥拉西坦注射液的有关物质。用氨基键合硅胶为填充剂；以乙腈一 (0 0为流动相，水 4:6)于波长为2 0n 2 m处

仪器精密度良好，R D为 04%(= ) S .1 n 6,奥拉西坦与相关杂质分离度好，最低检出限为 00 g .3/采用反相高效液相色谱法测定奥拉西坦注射液的

ml,线性范围 00 49 2 02 96m/ l R 09 99 o结论 .0 9~ . gm (= .9 4有关物质简便快捷，能准确地测定产品的有关物质。

【关键词】反相高效液相色谱法；奥拉西坦注射液；有关物质

奥拉西坦是 17年意大利史克比切姆公司首次合注入液相色谱仪；另取经 4 0 x 94 5 0L光照 1的样品及 15 0 d 1

成的吡拉西坦的类似物，是新一代的脑代谢改善药。机℃加热 1h的样品，同法测定。结果见图 3~8 。理研究结果提示，本品可促进磷酰胆碱和磷酰乙醇胺合成，提高大脑中三磷酸腺酐 ( ATP)/二磷酸腺酐一

结果表明：碱对本品有较大的影响，酸对本品有定的影响，本品对氧化、高温和光照基本稳定。以

(D A P)的比值，使大脑中核酸和蛋白质的合成增加。本上试验所产生的杂质峰均能与主峰分离，明本方法用说 文参考奥拉西坦含量测定方法【5 1] -,发展建立了奥拉西于检查有关物质专属性较好。坦注射液的有关物质，现报告如下。1仪器与试药

2仪器精密度实验 . 5

取对照溶液 (浓度为 1 g 1 0/ ) m

连续进样 6,R D为 0 1 次 S .%。 4

11仪器 .

沃特世 Wa r 2 9/9 8 mpw r t s 6 52 9,E o e工作站， e

色谱柱：L n— H ( 5 m× 4 m,5 m ua N 2 10m .m 6 o

26线性范围的考察精密称取奥拉西坦对照品 5 g . 0m 置 10m量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。 0 l

12试药乙腈 ( .色谱纯 ):默克公司

;奥拉西坦注射精密量取 01 l . l . l l . l m、5 . m、0 2m、0 4m、1、1 m 6m、2 l 液 ( :0g:广州白云山明兴制药有限公司研制， 5 1 ) ml .批 m分置 1 l 1 0m量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。按号 1 10、1 1 0 1 0 1 1 0 2、1 1 0。 1 0 3

正文色谱条件测定，浓度 O049 2 0 4 g l围在 . 9~ . 9 m/范 0 2 6 m内线性关系良好，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标

2实验方法与结果

21色谱条件 .

用氨基键合硅胶为填充剂；以乙腈一水作图，计算线性回归方程为：A I 5= . 4×1+ . 8 3 0C 2 0 7 9×

0,r 0.9 ( 0 0)为流动相；检测波长为 2 0n 4: 6 2 m;理论板数按奥 1 - 9 99。拉西坦峰计算不低于 2 0。 0 0 27检出限按信噪比 31 .:计算，奥拉西坦的检出限为

2 2供试品溶液的制备与测定 .

取本品适量，精密称

00 .3

gml/。

定，加流动相溶解并稀释制成每 1ml 中约含奥拉西坦 28样品测定 . 2mg 的溶液，作为供试品溶液；照上述色谱条件测定， 按主成分自身稀释对照法计算杂质的量。

取奥拉西坦注射液三批，按供试品溶

液的制备方法，在上述色谱条件下，按自身对照法计算有关物质的量，1 10含有关物质 0 6,1 10含 0 10 1 . 7 10 2 . 03讨论

23自身对照溶液的制备 .身对照溶液。

精密量取供试品溶液 1, 0 5 10 3 00 4 8,1 10含 .7。 ml在流动相选择上，我们尝试了乙腈：= 0: 0水 8 2至 5: 5 9。结果发现，当乙腈比例高的时候，在制备供试空白模拟试制：按处方品溶液时会出现浑浊现象，有关物质下降。而水比例

置 2 0量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为自 0 ml 24方法专属性考察 . 241流动相、辅料干扰试验 ..

制备，不含奥拉西坦，结果见图 l、图 2。 242酸、碱、氧化、高温、光照破坏性试验 ..分别取

高的时候，奥拉西坦峰拖尾严重，而且保留时间过长。 因此选定流动相乙腈：= 0: 0水 4 6。4结论

本品溶液各 5, 3 置个具塞试管中

, ml加入 1%的 N O 0 a H, 1%的 H I 3%的 H 0各 5m,于 I 0C 0 C和 0,, l O￣水浴中加热

经研究以本文建立的方法检测奥拉西坦注射液中

2分钟，放冷后中和，加流动相稀释至 5 ml 0 0,精密量有关物质具有操作简便、干扰小、分析准确的优点，适取 1ml ,加流动相稀释至 1 l 0m,过滤，分别取 2 l用于奥拉西坦注射液的生产中对其有关物质进行监控。 0 参考文献【]姜成 .西坦胶囊含量测定方法研究【] 1奥拉 J.中国医药指南，

DO:1 .7 0 c .is .0 7 1 4 .0 2 1 .5 I 03 6/ma . n 1 0— 2 52 1 .00 9 js

作者单位：5l 2 0广州白云山明兴制药有限公司 0 5

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