双灰粉中钙离子含量测定

双灰粉中或蛋壳中Ca

2+

含量的测定

【实验目的】：1.掌握配位滴定的基本操作和过程，学会用配位滴定法测定CaCO3中Ca2+的含量。2.学习掌握标准溶液的标定方法。3.掌握指示剂的应用条件和终点判断。4.了解缓冲溶液在配位滴定中的应用。

【实验原理】：为减少系统差，EDTA标准溶液应用一级标准物质MgSO4 7H2O标定，在PH=10的NH3-NH4CL 中进行，鉻黑 T作指示剂可与Mg2+ 生成紫色配为化合物，

用溶液滴定至终点，溶液呈现纯蓝色。测定Ca2+含量时，向待测液中加入钙指示剂，溶液呈现酒红色.，当滴少量EDTA时，EDTA标准溶液与游离的溶液Ca2+配位，然后夺取已和指示剂配位的Ca2+使指示剂被释放出来，到终点时溶液由酒红色变为蓝色。 【试剂与仪器】

仪器 ：电子天平、滴定台、酸式滴定管、锥形瓶、20 ml移液管、100 容量瓶、烧杯、玻璃棒、 25ml吸量管、2ml吸量管

试剂 ：0.01moll-1 EDTA 、分析纯 MgSO4 .7H2O 、6mol.l-1 的 HNO3 鉻黑 T、钙红指示剂、蒸馏水、PH=10的NH3-NH4CL 缓冲溶液 【实验步骤】

1在分析天平上称取○

CaCO30.15~0.2 （精确至 0.0001），放入烧杯中，加入约

2.00mL6mol·L-1HNO3，移入容量瓶中配成100.00ml溶液。

2 MgSO4标准溶液的配制 准确称取○

0.28~0.38g（精确至 0.0001）

MgSO4 7H2O于烧杯中，加入少量蒸馏水使其溶解，转移至容量瓶中配成

100.00ml溶液。

3EDTA标准溶液的标定 ○

事先用蒸馏水润洗锥形瓶。用移液管移取MgSO4标准溶液20.00ml于锥形瓶中，加入10.00 ml的PH=10的NH3-NH4CL缓冲溶液，3滴鉻黑T。用 EDTA标准溶液滴定至酒红色变为蓝色。记录EDTA的用量

C(EDTA)=m( MgSO4.7H2O)×20.00/100.00 ×[M(MgSO4.7H2O) ×V平均（EDTA）]

4重复○3俩次，记录数据 ○

○5用移液管分别移取10.00待测溶液于25ml的锥形瓶中，加入适量钙指示剂，用 EDTA标准溶液慢慢滴定，并用力摇晃，至溶液由酒红色变为纯蓝色为止。记录EDTA 的用量C(Ca)=C(EDTA)*V(EDTA)/V(待测溶液)(moll-1)

2

6重复○5次，记录数据

○

W(Caco3)=CV(总)M/m×100%