乙酰苯胺的制备与重结晶

乙酰苯胺红外吸收光谱实验

一、实验目的

1． 了解红外光谱仪的仪器结构和工作原理

2． 了解各种类型样品的制样样方法

3． 学习仪器操作方法及红外光谱图谱解析方法

二、实验内容

压片法测定乙酰苯胺的红外吸收光谱。

三、红外吸收光谱的基本原理

用红外光照射分子时，能引起分子中振动能级的跃迁。利用所产生的基团振动频率对化合物结构进行定性分析。有机化合物大部分重要基团的振动频率出现在4000至400 cm-1 的中红外。

四、实验部分

仪器及药品：Nicolet 380 FT-IR, 压片机，压片模具，玛瑙碾钵，溴化钾粉末，分析纯乙酰苯胺。

（一）样品制备：约100—200毫克溴化钾粉末中加入1-2毫克的被测样品到玛瑙碾钵中，在红外灯下烘干，碾匀，倒入压片模具中，压成一个透明的薄片，待测。

（二）仪器的基本操作步骤：

1． 开机：打开仪器光学台的电源开关及打开计算机的电源开关，双击“EZOMNIC”图标，打开“OMNIC”窗口。

2． 收集样品的光谱图：

1）设定光谱收集参数：扫描次数：32；光谱分辨率：4；扫描范围：4000—400CM-1。

2）收集样品光谱：单击菜单[Collect Sample]，然后按屏幕提示进行操作，在出现“请准备样品采集”提示时，将制好的样品插入样品支架上，然后选择“确定”

3． 光谱处理：A平滑 ， B作基线校正， C标峰

4． 光谱数据的打印：按“打印机”工具按钮，即可打印。

六、思考与讨论

1． 写出 乙酰苯胺的分子式

2． 波的强度与哪些因素有关？

乙酰苯胺的制备与重结晶

与原子的震动方式和官能团的结构相关。

3． 实验中有哪些注意点？

加入粉末量要适量，使压片不能过厚，导致谱图不标准，也不能过薄，否则易碎；拿出压片后，要马上关上盖子，否则易受潮，使谱图受干扰。

综上所述，根据红外光谱分析比对后，所制物质为乙酰苯胺。