湿法磷酸制备大颗粒工业磷酸一铵的结晶工艺研究_李青
时间：2025-04-20
：／ｄ．ｉｓｓｎ．１６７２－５４２５．２０１４．０８．００６ｏｉ１０．３９６９ｊ
０１４，Ｖｏｌ．３１Ｎｏ．０８化学与生物工程
Ｃｈｅｍｉｓｔｒ＆Ｂｉｏｅｎｉｎｅｅｒｉｎｙｇｇ
湿法磷酸制备大颗粒工业磷酸一铵的结晶工艺研究
李 青，龙秉文，邓伏礼，丁一刚，吴元欣
（武汉工程大学绿色化工过程教育部重点实验室湖北省新型反应器与绿色化学工艺重点实验室，
）湖北武汉４３００７４
考察了搅拌速度和降温梯度对结晶的影响。结果表明，在搅拌速摘 要：采用湿法磷酸制备大颗粒工业磷酸一铵，
－１－１
·ｍ、度为２得到的磷酸一铵颗粒较大且均匀、粒降温梯度为０的最佳结晶工艺条件下，５０～３５０ｒｉｎ．２～０．４℃·ｍｉｎ
度分布较集中、晶型完整。
关键词：湿法磷酸；磷酸一铵；大颗粒；结晶
（）中图分类号：ＴＱ５００１２６．３９ 文献标识码：Ａ 文章编号：１６７２４２５２０１４０８０２４３－－－
对灭火剂技术的环 随着人们环保意识的日益增强，
保要求也进一步提高，作为环保型灭火剂的主要产品之一，工业级磷酸一铵灭火剂的需求量迅速增大。工业磷酸一铵具有广阔的市场前景且经济效益显著，国内多家
］１
。科研单位和磷酸盐企业正积极开展技术攻关［
檬酸钠、盐酸、硝酸，分析纯。
ａｓｔｅｒｓｉｚｅｒ２０００型激光粒度仪；９２６型数字ＭＡＲ
激光转速仪；１６００型紫外可见分光光度计。ＵＶ－１．３ 方法
３．１ 湿法磷酸预处理１．
）预净化：采用Ｋ磷矿粉Ｃ１ＯｉＯ２３＋Ｓ２为脱氟剂、为脱硫剂。取５００ｇ湿法磷酸置于１００ｍＬ单口烧０
］５６－
，反瓶中，在不断搅拌下缓慢加入脱氟剂和脱硫剂［２－
应３ｈ后抽滤，测定滤液中Ｆ－、ＳＯ４的含量。７］
。取预净化）净化：采用碳酸钡为深度脱硫剂［２
的湿法磷酸４放入５０ｇ置于１００ｍＬ单口烧瓶中，０ －１
，·ｍ待温度恒搅拌速度为３０℃恒温水浴，００ｒｉｎ５
定后，在不断搅拌下缓慢加入适量碳酸钡，反应６０２－
测定滤液中Ｓｍｉｎ后抽滤，Ｏ４的含量。
工业磷酸一铵的质量由产品纯度和晶型晶貌共同
］３２－
，若结晶颗粒大小不一、形貌不规则，会直接影决定［
响其过滤性能。研究表明，搅拌速度、降温梯度等对工
４］
。作者在此用预处理业磷酸一铵结晶有明显的影响［
的湿法磷酸制备工业磷酸一铵，考察搅拌速度、降温梯度等对其结晶的影响，优化了结晶工艺。
１ 实验
１．１ 原料组成
湿法磷酸和磷矿粉由某化工公司提供，湿法磷酸的组成及含量见表１。
表１
湿法磷酸组成／％
３．２ 工业磷酸一铵的制备１．
取一定量预处理的湿法磷酸置于三口烧瓶中，放入１恒温后通入氨气，待ｐ００℃恒温水浴，．４左Ｈ＝３右停止中和，冷却过滤；将滤液倒入三口烧瓶中，放入恒温后继续通入氨气，待ｐ５℃恒温水浴，．６左９Ｈ＝４
８］
，·冷却过滤；右停止中和［滤液浓缩至密度为１．３７ｇ
－１
·ｍ在搅拌速度为１和降温梯度ｃｍ－３，５０～５５０ｒｉｎ
－１
下分别结晶，为０降温梯度控制在．１～０．６℃·ｍｉｎ
９］
，过滤，介稳区内［干燥，得到工业磷酸一铵晶体，对晶
／％Ｔａｂ．１ Ｔｈｅｃｏｍｏｓｉｔｉｏｎｏｆｗｅｔｏｃｅｓｓｈｏｓｈｏｒｉｃａｃｉｄｒ －ｐｐｐｐ
组分质量分数
Ｐ２Ｏ５９．２７１
２－
ＳＯ４
３＋
Ｆｅ
ＭＯ ｇ１．９１
Ｆ－０．７７
１．７６ ０．２７
１．２ 试剂与仪器
无水乙醇、氯化钡、碳酸钾、二氧化硅、碳酸钡、柠
）国家科技支撑计划资助项目（基金项目：２０１３ＢＡＢ０７Ｂ０２收稿日期：２０１４５２０２－－
型、粒度分布进行分析。
，：作者简介：李青（女，山东枣庄人，硕士研究生，研究方向：磷化工；通讯作者：丁一刚，教授，博士生导师，１９８７－）Ｅ－ｍａｉｌｄｚｈａｎｌｉｙｇｇ
６３．ｃｏｍ。＠１
湿法磷酸制备大颗粒工业磷酸一铵的结晶工艺研究／李 青等：２０１４年第８期
１．４ 分析检测
工业磷酸一铵的粒度分布用激光粒度仪分析；搅拌速度用数字激光转速仪测定；Ｐ２Ｏ５含量采用喹钼柠酮重量法（仲裁法）测定。
．３７ｇ·ｃｍ－３， 将已准备的中和液的密度浓缩至１
将浓缩液冷却结晶。实验条件为：降温梯度为０．３℃
－１－１
，）·ｍ降温至４分别在搅拌速度（５℃，ｉｎｉｎｒ·ｍ
为１确定得５０、２５０、３５０、４５０、５５０的条件下进行结晶，较均匀的白色晶体的工业磷酸一铵的到纯度为９８％、搅拌速度。
）图１
１．１ 搅拌速度对晶型的影响（２．
２ 结果与讨论
２．１ 搅拌速度对工业磷酸一铵结晶的影响
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