碘红磷脱氧法合成甲基苯丙胺的具体操作

一：甲基苯丙胺的合成路线介绍：

甲基苯丙胺因其结构简单，所以合成路线比较多，常见的共有两类六条路线，分别是以麻黄素或者伪麻黄素为原料的四条合成路线和以苯基丙酮为原料的两条合成路线。其他很多路线都是不常用的。

路线一：Nagai方法，麻黄素在碘，红磷作用下生成甲基苯丙胺。碘和红磷先生成氢碘酸，氢碘酸中的碘取代麻黄素中的羟基，碱性条件下脱碘生成甲基苯丙胺。因这条合成路线所需原料，试剂成本较低，对操作者要求不高，所以该方法是传统从麻黄素合成甲基苯丙胺路线中最经典的方法和最常采用的方法。

路线二：Birch还原法，麻黄素在液氨，锂或者钠作用下生成甲基苯丙胺。由于金属钠非常活泼，且难获得，因此常用一次性锂电池中的金属锂代替金属钠。但是Birch还原法是极其危险的，因为碱金属和液氨都有极高的反应性。而且当加入反应物的时候，液氨的温度使其极易爆沸。又因为其合成路线短，所以这是一条日渐使用普遍使用的方法。

路线三：Emde方法，麻黄素在氯化亚砜或者三氯氧磷作用下1-氯-1-苯基-2-甲氨基丙烷（又称氯麻黄素）经氢和钯共同还原作用下生成甲基苯丙胺。该方法在合成的过程中不仅要用到强氧化剂，且要用到易燃易爆的氢气和价格昂贵的钯催化剂，因此该路线不仅操作难度大且成本昂贵，实验的操作者需要有较高的有机合成基础。

路线四：Rosenmund方法，麻黄素在高氯酸作用下生成1-氯-1-苯基-2-甲氨基丙烷，经氢和钯共同还原作用下生成甲基苯丙胺。该方法与路线三相似，只是氧化剂为高氯酸，也要用到易燃易爆的氢气和价格昂贵的钯催化剂，因此该路线操作难度也大且成本昂贵，实验的操作者需要有较高的有机合成基础。

以麻黄素为原料的合成路线最重要的原料就是麻黄素，麻黄素的来源主要分为以下三种途径：

途径一：从植物麻黄中提取。麻黄作为一种中草药在我国很多地区均有种植，因此比较容易从中药材市场上购买到，经过加工提炼可以获得纯度较高的麻黄素。

途经二：从感冒药中提炼，从感冒药中提炼麻黄素是获取麻黄素经典的方法之一，不过现在购买含麻黄碱的感冒药不容易买到，而且要实名登记，限购的。

途经三：从化工原料中合成。以丙酰氯为原料经加成反应得

到苯丙酮，然后经过溴化得到溴代苯丙酮，经甲胺化得到甲胺基苯丙酮，经拆分还原得到麻黄素。有一点注意的是：氯麻黄素本身结构易在高温下发生分子内的亲核取代反应而生成1，2-二甲基-3-苯基氮丙啶，造成相关部门漏检

三：碘红磷脱氧法合成甲基苯丙胺的具体操作：

1：57％HI溶液（氢碘酸）的制作工艺：

沸点125.5-126.5℃

密度1.70gr / ml

55-57％w / w HI为0.936-0.99克HI / ml。

反应：H2S + I2 === >> 2HI + S

在通风柜中做如下实验，向三口烧瓶中加入480克碘和600毫升蒸馏水的混合物。中间口放置密封的搅拌器，接近烧瓶底部。左口用玻璃管装配并密封，玻璃管接近烧瓶的底部，

但不接触搅拌器。这连接到硫化氢（H2S）发生器。右侧口部用与玻璃管连接的短玻璃管，在5％氢氧化钠溶液中倒置漏斗的底部进行密封。将混合物剧烈搅拌，硫酸氢（H2S）气体在碘/水混合物中迅速通过，与碘反应快速。2-3小时后，碘消失，液体呈黄色（有时几乎无色），大部分析出的硫以硬块形式粘在一起。[注可以用浓硝酸回流除去烧瓶中的硫磺块。]该液体含有HI，H2S和S.现在，液体通过用玻璃棉堵塞的大漏斗过滤，以除去硫磺。不需要去除溶解的H2S，因为这增强了还原能力。向该HI / H2S溶液中加入少量碘化晶体，并保存在0-5℃。

2：麻黄碱碘红磷脱氧法合成甲基苯丙胺工艺：

麻黄碱HCl，分子量MW = 201.73克/摩尔

麻黄碱自由基，分子量MW = 165.23克/摩尔

工艺1：

把80.7克（0.4摩尔）麻黄素盐酸盐，20克红磷和170毫升57％氢碘酸的混合物回流5小时。5小时后停止回流，并在室温下静置120小时。共技术qq3140682366小时。此后，大量的结晶物质从溶液中分离出来。将反应混合物用700ml 蒸馏水稀释并过滤除去红磷[注用少许蒸馏水冲洗红磷，并用其他滤液收集。使用吸滤。]黄色滤液用少量硫代硫酸钠晶体处理以除去任何游离的碘[注一次加入一个或两个晶体并混合。然后在一个或两个晶体部分添加更多的硫代硫酸

钠，直到滤液不显示红色或紫色的碘。]然后将其制成碱性用40％氢氧化钠溶液。分离的游离碱基甲基苯丙胺溶剂用两个75-100ml乙醚部分溶剂萃取，首先用50ml蒸馏水洗涤乙醚/胺溶液，用无水碳酸钠干燥乙醚/胺溶液[注可以使用无水硫酸镁，并用少量乙醚冲洗以提取所有的游离碱。]除去乙醚，油在真空度为18mmHg，99℃真空蒸馏。[注油是甲基苯丙胺和碘- 麻黄碱的混合物。真正将甲基苯丙胺单独蒸馏是非常困难的。更好的方法是用乙醚中的氢化铝锂还原碘- 麻黄素/甲基苯丙胺油。碘麻黄碱容易进一步降解成甲基苯丙胺。]产率为80-88％。

工艺2：

在5000毫升圆底烧瓶中加入150毫升酸，15克红磷和33.50克碘[注或者，加入150ml热蒸馏水，15克（0.48摩尔）红磷和33.50克（0.132摩尔）碘，小3-5克。使混合物反应15-20分钟，直到所有的碘都已反应。然后加入8.07g（0.04摩尔）EPHEDR …… 此处隐藏：4269字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……