卡尔费休水分测定仪自校规程

发布时间:2024-11-12

一 编制目的

在仪器设备两次检定之间,进行期间核查,验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。

二 检查项目

外观、仪器示值重复性、仪器示值误差等 3 项。

三 检定条件

1环境条件

环境温度:10℃~30℃

相对湿度:≤80%

无尘,无腐蚀性气体,无影像测量的强烈震动、电磁干扰

2 标准物质

2.1 水-甲醇标准物质(水含量1mg/g)

2.2 蒸馏水

四 检定依据

卡尔费休库仑法水分测定仪说明书及国家计量检定规程JJG1044-2008

五 检定方法

1仪器外观

1.1名牌完整,标明仪器名称、型号、生产厂家、序列号、出产日期等。

1.2一起不应有影响正常工作的机械外伤。

1.3各紧固件均应紧固、工作正常。

1.4一起的电解池系统应密封良好,电极、干燥管、磨塞拆装顺利。

2 仪器示值误差检定

选取10、100、1000、5000四个点的左右进行测定,为了减小测量误差,不同的点采用不同的标准物质和微量进样器。测量时首先采用所需微量进样器抽取标准物质(或蒸馏水)

至所需刻度,在分析天平上称量进样针的质量W1然后进样,进样器针头必须进入到电解液面一下,全部注入试样后拔出,擦干进样器粘的电解液称量进样针质量W2,分别对不同含水量的标准物质测量三次,检定点的测量值与标准值之差的平均值即为仪器的示值误差。 不同的检定点采用不同的微量进样器:

示值误差计算公式:

式中:Δx-----示值误差,μg;

xi------检定点的测量值,μg;

xs------检定点的标准值,μg。

3 仪器示值重复性检定

当仪器稳定后,用10μl微量进样器注入10μl水-甲醇标准物质。连续进样6次,记录测量值,定量重复性以含水量测量结果的相对标准偏差RSD表示:

式中: RSD— 相对标准偏差,%;

n— 测量次数;

xi— 第i次测量值。

六 评定标准

所测得仪器的示值误差不超过±(5%检定点)μg;100μg点的测量值的相对偏差不大于3%;外观正常。

七 核查周期

在仪器设备两次检定之间,一般每隔六个月核查一次。

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