硫酸根检测方法

3.6.分析次数和报告值

同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。

4.光度法（适用于微量硫酸根含量的测定）

4.1.原理概要

样品溶液中加入铬酸钡悬浮液生成硫酸钡沉淀，硫酸根离子置换的铬酸根离子以分光光度法测定，间接求出硫酸根含量。

4.2主要试剂和仪器

4.2.2.仪器

一般实验室仪器。

分光光度计。

4.2.1.主要试剂

铬酸钡悬浮液：

称取1g精制后的铬酸钡〔铬酸钡精制见附录B（补充件）〕，溶于100mL乙酸（1∶35）和100mL盐酸（1∶50）混合液中，充分摇匀，放置过夜；

含钙氨水：

称取1.40g氯化钙，溶于500mL氨水（1∶4），贮于聚乙烯塑料瓶中；

硫酸钾：标准溶液；

称取1.8141g于110±2℃干燥之硫酸钾，加水溶解，移入1000mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.0mg硫酸根，用时稀释10倍，得1mL含0.1mg硫酸根标准溶液；

氯化钠：10％溶液；

溴百里酚蓝：0.1％溶液；

称取0.1g溴百里酚蓝，溶解于100mL乙醇（1∶1）中；

乙醇：95％溶液。

4.3.过程简述

4.3.1.标准曲线

适用于硫酸根含量0.1％以下样品。

吸取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL硫酸根标准溶液（0.1mg／mL），分别至50mL比色管中，加5mL10％氯化钠（测定氯化钾时则加入10％氯化钾）溶液，加水稀释至25mL，摇匀，加3mL混匀后的铬酸钡悬浮液，摇动2min，静置5min，摇动下加1mL含钙氨水清液、10mL乙醇，加水稀释至刻度，摇动1min，静置10min，过滤溶液，用1cm比色池在波长380nm处（或用2cm比色池、波长420nm处）以水作对照测定吸光度，与相应的硫酸根含量绘制标准曲线。

适用于硫酸根含量为0.1～1.0％氯化镁样品。

吸取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL硫酸根标准溶液（1.0mg／mL）分别至50mL比色管中，加2mL 10％氯化镁溶液，加水稀释至25mL，摇匀，加3mL混匀后的铬酸钡悬浮液，摇动2min，静置5min，摇动下加1mL含钙氨水清液、10mL乙醇，加水稀释至刻度，摇动1min，静置10min，过滤溶液，用2cm比色池在波长420nm处，以水作对照测定吸光度，与相应的硫酸根含量绘制标准曲线。

4.3.2.样品测定

吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于50mL比色管中，加水稀释至25mL，以下操作同4.3.1.1（测定氯化镁时同4.3.1.2），由测得吸光度从标准曲线上查出硫酸根量。

4.4.结果计算

硫酸根含量按式（5）计算。

硫酸根含量（％）＝ G ×100…………………………（5）

W

式中：G——测得硫酸根量，mg；W——所取样品质量，mg。

4.5.允许差

允许差见表3。

表 3