硫酸根检测方法

MM_FS_CNG_0301

制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定

1.适用范围

本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。

2.重量法

2.1.原理概要

样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。

2.2.主要试剂和仪器

2.2.1.主要试剂

氯化钡：0.02mol／L溶液；

配制：称取2.40g氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤；

盐酸：2mol／L溶液；

甲基红：0.2％溶液。

2.2.2.仪器

一般实验室仪器。

2.3.过程简述

吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞2.5％时加入60mL）0.02mol／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。在干燥器中冷却至室温，称重。以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。

2.4.结果计算

硫酸根含量按式（1）计算。

硫酸根（％）＝ （G1－G2）×0.4116 ×100 ……………（1）

W

式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g；G2——玻璃坩埚质量，g；W——所取样品质量，g；0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。

2.5.允许差

允许差见表1。

表 1

硫酸根，％ 允许差，％

＜0.50 0.03

0.50～＜1.50 0.04

1.50～3.50 0.05

2.6.分析次数和报告值

同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。

3.容量法（EDTA络合滴定法）

3.1.原理概要

氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀，过剩的钡离子用EDTA标准溶液滴定，间接测定硫酸根。

3.2主要试剂和仪器

3.2.1.主要试剂

氧化锌；标准溶液。

称取0.8139g于800℃灼烧恒重的氧化锌，置于150mL烧杯中，用少量水润湿，滴加盐酸（1∶2）至全部溶解，移入500mL