西南大学仪器分析期末试题答案
时间:2025-03-16
时间:2025-03-16
试题A答案
一、 填空题(每空0.5分)
1. 200~780 nm
2. 原子吸收光谱法 原子发射光谱法
3. 示差折光检测器
4. 输液系统 进样系统 分离系统 检测系统 数据记录系统
5. 发射待测元素的特征辐射
6. 电子俘获检测器 热导池检测器 氢火焰离子化检测器 火焰光度检测器
7 敏感膜 内参比电极
8. 参比溶液中aCl-(Cl-的活度)
9 .自由扩散 选择性
10. 二者的析出电位差大于0.15 V
二、选择题(每题1分)
1.A 2.A 3.B 4.D 5.C 6.B 7.D 8.C 9.A 10D 11.C 12.B 13.C 14.D 15.A
三、判断题(每题1分)
1. √ 2 √ 3 × 4 × 5 √ 6 × 7 × 8 √ 9 × 10 √ 11 × 12 √ 13 √
14 × 15 ×
四、简答题(每题5分)
1. 发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度;辐射强度大、稳定性好、背景小、寿命长、操作方便。(2分)
由于空心阴极灯的工作电流一般在1~20 mA,放电时的温度较低,被溅射出的阴极自由原子密度也较低,同时又因为是在低压气氛中放电,因此,发射线的热变宽、压力变宽和自吸变宽都很小,辐射出的特征谱线是半宽度很窄的锐线(10-4~10-5 nm)。(3分)
2. 乳剂特性曲线:以黑度S为纵坐标,以曝光量的对数值lgH为横坐标作图,即得到乳剂特性曲线。(2分)
它分为四个部分:曝光不足部分、正常曝光部分、曝光过度部分和负感部分。
光谱定性分析中,通常需要利用乳剂特性曲线正常曝光部分,因为此时黑度S与曝光量的对数值lgH呈直线关系。(3分)
3. 流动相在使用之前必须进行脱气处理,以除去其中溶解的气体(如O2),以防止在洗脱过程中当流动相由色谱柱流至检测器时,因压力降低而产生气泡。若在低死体积检测池中,存在气泡会增加基线噪声,严重时会造成分析灵敏度下降,而无法进行分析。还会导致样品中某些组分被氧化或会使柱中固定相发生降
解而改变柱的分离性能。(2.5分)
常用的脱气方法有如下几种:(2.5分)
(1) 吹氦脱气法
(2) 加热回流法
(3) 抽真空脱气法
(4) 超生波脱气法
(5) 在线真空脱气法
4. 答:恒电流电解分析法的主要特点是:电解时,通过电解池的电流是恒定的;随着电解的进行被电解的组分不断析出,其浓度逐渐减少,电解电流也随之降低;通过增大外加电压以保持电解电流恒定不变。实际工作中,电流一般控制在0.5~2 A之间。(5分)
五、计算题
1. (1) A=tR-tM/ tM=6.6-1.2/1.2=4.5 (1分)
(2) Vm=Fc×tM=40 mL/min×1.2 min=48 mL (1分)
(3) VR′=VR--VM= Fc×(tR-tM)= 40 mL/min×(6.6-1.2) min=216 mL (2分)
(4) K=A×β=A×VM/VS=4.5×48 mL/2.1 mL=102.86 (2分)
(5) n有效=16(tR′/Wb)2=16(tR-tM/ Wb)2=16(6.6-1.2/0.5)2=1866.24 (2分)
(6) H有效=L/ n有效=2 m/ n有效=1.07mm (2分)
2 根据特征浓度计算公式
S
(2分)
得出: c 0.0044A
S(Ca) 0.20 0.0044 0.016 g ml 1/1%0.054
S(Mg) 0.20 0.0044 0.012 g ml 1/1%0.072
(6分)
因S(Mg)<S(Ca),故测定镁的灵敏度比测钙要高。(2分)
3. 由题意可求得稀释后的浓度为
c
(4分) A0.30 5 5.0 10mol/L3 b6.0 10 1.0
原溶液浓度为
(3分)
则每升原溶液中含有这种吸光物质的质量为
c原 10 c 10 5.0 10 5 5.0 10 4mol/Lm c原 M 5.0 10 4 180 90mg/L
(3分)
4.
1)Ag的析出电位: Cu的析出电位:
d,Ag
Ag /Ag 0.0592lg[Ag ] d,Cu Cu2 /Cu 0.0592lg[Cu2 ]2
0.80 0.0592lg0.1 0.74V
0.34 (6分) 0.0592lg1 0.34V2
由于Ag的析出电位较Cu的更正,所以Ag+先在铂阴极上析出。阴极电位应控制在0.34~0.74V之间才能使二者分离。(1分)
2)Ag+的浓度降至10-6 mol/L时即达到电解沉淀完全。此时阴极的电极电位应为:
c Ag
(2分) /Ag 0.0592lg10 6 0.80 0.0592lg10 6 0.44V
要使先电解沉积的Ag+定量分离,阴极电位应控制在0.34~0.44V之间。(1分)
试卷B答案
一、填空题(每空0.5分)
1. A T A=-lgT
2. 波长 吸光度
3. 保留时间 tR
4. 运动 热力学
5. 浓度 质量
6. 物理干扰 化学干扰 谱线干扰
7. MA + ne-M +An- 金属难溶化合物的阴离子的活度
8 .保持零电流状态 两个电极都是去极化电极
9. 电解电流趋近于零
10. 半波电位
二、 选择题(每题1分)
1.C 2.D 3.B 4.D 5.A 6.A 7.B 8.A 9.B 10.C 11.C 12.A 13.D 14.C 15.A
三、判断题(每题1分)
1. × 2. × 3. × 4. √ 5. × 6. × 7. × 8. √ 9. √ 10 √
11 × 12 × 13. × 14. × 15. √
四、简答题(每题5分)
1. 从色谱峰流出曲线可获得许多重要信息:(1分)
(1)根据色谱峰的数目,可以判断试样中所含组分的最少个数;(1分)
(2)根据色谱峰的保留值可以进行定性分析;(1分)
(3)根据色谱峰峰高可以进行定量分析;(1分)
(4)根据色谱峰峰间距及其宽度,可对色谱柱的效能进行评价。(1分)
2. 原子发射光谱的仪器一般由激发光源、分光系统和检测器三部分组成。( …… 此处隐藏:1668字,全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……