N-β-羟乙基乙二胺合成工艺改进-论文

时间：2026-01-20

精4 2

细

石

油

化

工

S PECI ALI TY P ETR0CHEM I CALS

第 2 9卷第 4期 2 0 1 2年 7月

N - p一羟乙基乙二胺合成工艺改进郑学明，高攀，尚会建，赵叶，王少杰，王丽梅，康丽娜(河北科技大学化工学院，河北石家庄 0 5 O 0 0 O )

摘要：采用自制气液接触反应器，用反应一精馏耦合的方法合成羟乙基乙二胺，解决了目前环氧乙烷法合成羟乙基乙二胺过程中存在的副产物多、收率低的问题，有效地避免了副反应的发生。通过单因素实验，考察了各

工艺参数对反应结果的影响，确定了当环氧乙烷通气速度为一定值 1 0 0 mL/ mi n时，较适宜的工艺条件为：乙二胺含水量为 2 5 ;乙二胺进料速度为 2 . 5 mL/ mi n;乙二胺进料温度为 1 1 O℃;环氧乙烷导人温度为 3 O℃。

此反应条件下，羟乙基乙二胺的收率从传统工艺的 5 O 提高到了 9 4 . 7 3 ,选择性为 9 7 . 7 6 ,乙二胺的单程转化率约为 1 5 ,节约了能耗，可以实现连续化生产。关键词： N_口一羟乙基乙二胺乙二胺中图分类号： TQ4 2 3 . 9 环氧乙烷气液接触反应器

文献标识码： A

羟乙基乙二胺是一种重要的医药和日用化

反应装置，采用反应一精馏耦合的方法合成羟乙基乙二胺。

工原料，可以用来生产缓蚀剂、光稳定剂、硫化促进剂、以及哌嗪等医药中间体。在表面活性剂方面，以羟乙基乙二胺为原料生产的阳离子和两性离子咪唑啉表面活性剂占此种表面活性剂总生产能力的 9 0 以上_】 ]。近年来，市场对羟乙基乙

采用该反应器，不但增大了气液接触面积，提高了单程转化率，而且生成的羟乙基乙二胺可以立刻脱离反应区，避免了副反应的发生，解决了目前环氧乙烷法存在的收率低、副产物多的问题，并且可以实现连续生产。 1 实验部分1 . 1反应原理

二胺的需求量不断增大_ 3],但是由于国内仍没有规模生产，产品大部分依赖于进口[ 4]。目前，工业上生产羟乙基乙二胺的方法主要有 3种：乙醇胺法、氯

乙醇法和环氧乙烷法¨ 5]。高

乙二胺和环氧乙烷反应，实质上是环氧乙烷

温高压下，乙醇胺在催化剂作用下分子间脱水缩合，羟乙基乙二胺的选择性虽然可以达到 9 O 以上，但乙醇胺最终转化率只有 3 0%左右 E 6 7 3。氯乙醇法常压下即可完成，但反应过程中产生了腐蚀性的气体氯化氢，后续需要脱除，并且原料利用率低，羟乙基乙二胺的收率只有 2 8 .5 ~3 4 _ 8。

与含活泼性氢的有机化合物发生的乙氧基化反应。第一步生成目的产物羟乙基乙二胺，其余都是以产物为原料的副反应。乙二胺分子当中含有四个活泼性氢，由于分子结构的对称性，环氧乙烷与乙二胺、羟乙基乙二胺的加成反应速率都非常快，是一个快速的连串反应，有的文献称之为“瞬间反应” _ 1。三羟、四羟的生成速率虽然由于结

环氧乙烷法是目前工业上研究羟乙基乙

二胺合成的主要生产方法，与前两种相比，环氧乙烷具有与胺反应迅速，无需添加任何助剂，粗产品易于提纯的优点，但乙二胺与环氧乙烷为快速连串反应，副产物二羟、三羟、四羟的生成造成大量羟乙基乙二胺的损耗，收率降低，仅 5 0 左右l 9。。因此，如何避免副反应的发生，从而提高产品的收率和选择性，成为目前环氧乙烷法合成羟乙基乙二胺的技术难题。笔者针对反应的特点，设计了一套新型气液

构的空间效应相对有所降低，但是仍会对目的产物羟乙基乙二胺的收率有较大影响。1 . 2原料与仪器

乙二胺 ( E D A),分析纯，石家庄合佳保健品有限公司；环氧乙烷 ( E O),石家庄合佳保健品有限公司。收稿日期： 2 0 1 2—0 1—0 5;修改稿收到日期： 2 0 1 2一O 5—1 6。

作者简介：郑学明( 1 9 5 6一 ),教授，研究方向为传质与分离。E— ma i l: z x ml 2 3@h e b u s t . e d u . c n。

第 2 9卷第 4期 2 0 1 2年 7月

精

细

石

油

化

工4 3

S PECI ALI TY PETRoCH EM I CALS

精馏塔，自制； F T S - 1 3 5型