矿石中金的分析方法

发布时间：2024-10-23

矿石中金的分析方法

6.1矿石中金及金精矿中金的测定-活性炭吸附-碘量法

6.1.1主题内容和范围

本方法适于铜精矿、其它含金的岩石矿物中金的测定，测定范围为1.0—50.0g/t。本方法引自GB/T11066.2-89铜精矿金化学分析方法金的测定。

6.1.2方法提要

6.1.2.1基本原理

a) 在强酸性溶液中，三价金能够被活性炭定量吸附。吸附物灰化后，其中的三价金还原成单体金，所得金以王水溶解，用碘量法测定。试样以王水溶解，使其中的单体金生成三氯化金：

Au+3HCl+HNO3=AuCl3+2H2O+NO

或者：

Au+4HCl+HNO3=HAuCl4+2H2O+NO

b）当被活性炭吸附的三价金灰化时，其中的三价金仍旧被还原成单体金。 2AuCl3+3C+3H2O=2Au+6HCl+3CO

AuCl4+2C+2H2O=Au+4HCl+2CO

c）灰化后的单体金，再经王水溶解成三价金，反应过程同上。三价金能够氧化碘离子，并析出当量的碘。

AuCl3+3KI=AuI+I2+3KCl

d）析出的碘用Na2S2O3标准溶液滴定：

I2+2 Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6

6.1.2.2干扰元素的消除：

a）对含有焦炭、石墨、煤、硫化物、砷及其它有机质的矿样，须在650℃左右焙烧2小时，或用硝酸、氯酸钾处理，以免包裹金而留于残渣中。

b）在吸附的过程中，少量的硅酸盐、铜、铁均被吸附，硅酸盐及铁离子，可用氟化氢铵洗液洗脱，少量余下的铁离子和铜离子，可在滴定前加氟化氢铵和EDTA掩蔽，使之生成稳定的络合物。

Fe3++6F-=[FeF6]3- Cu2++HY2-=CuY-+H+

6.1.3仪器和试剂

6.1.3.1仪器（抽滤吸附装置）

a) 布氏漏斗Ф80 mm；

b) 胶塞 7号；

c) 吸附柱内径 30mm

d) 滤板 Ф28mm,有小孔

e) 胶塞 6号

f) 吸附柱，插孔，Ф30mm

g) 抽滤筒 Ф100mm

h) 排气中 Ф30mm

i) 抽滤筒底板

6.1.3.2 试剂和配制：

a) 盐酸 20g/L

b) 王水盐酸+硝酸=3+1

c) 逆王水水+盐酸+硝酸=4+1+3

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d) 氟化氢铵 20g/L

e) 碘化钾固体

f) 活性炭纸浆混合物称取1g分析纯活性炭和2g滤纸，加适量水（加50m L盐酸）,再加入3%的氟化氢铵，充分搅拌均匀。

g) 氯化钠200 g/L 称取20g 氯化钠溶解于100mL水中。

h) EDTA溶液0.02mol/L 称取 0.72g乙二胺四乙酸二钠盐，溶于少量水中，稀释至100mL。

i) 淀粉溶液5g/L 称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再加100mL沸水，继续加热煮沸至透明，冷却后使用。

j) 金标准溶液

金标准贮存溶液500μg/ml 准确称取0.5000g纯金于 150mL烧杯中，用10mL王水溶解后加1g氯化钠在水浴上蒸干，加2mL盐酸再蒸干，再处理一次，将残渣用水溶解，补加90mL盐酸，移入1000mL容量瓶中，冷却稀释至刻度，混匀，此溶液每亳升含金500μg。

金标准工作溶液100μg/mL 准确吸取20.00ml上述500μg/mL金标准贮存溶液用水稀释至100mL，补加9mL盐酸，得到溶液为每亳升含金100μg。

k) 硫代硫酸钠标准溶液称取硫代硫酸钠2.52g溶解于少量蒸馏水中，加0.1g碳酸钠稀释至1L,放置1周后过滤标定，此溶液1 mL相当于金1mg。分别准确吸取30、100、300mL上述硫代硫酸钠标准溶液于三个1L容量瓶中溶液，各加入0.1g 碳酸钠,定容。

标定分别取适当量金标准工作溶液（含金500μg 、1000μg、2000μg、5000μg其中三份）于一组200mL瓷坩埚中，加0.1g 氟化氢铵，加1mL0.02M EDTA 搅拌溶液加少量碘化钾搅拌后，立即用待标定的硫代硫酸钠标准溶液，滴定至淡黄色，加5滴5g/L淀粉溶液，继续滴定到蓝色消失为终点。计算

式中 T——该硫代硫酸钠标准溶液对金的滴定度，μg/ mL；

ρ——金标准溶液的浓度，μg/ mL；

V1——吸收金标准液的体积，mL；

V2——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL。

6.1.4 分析步骤

6.1.4.1试样分解准确称取10～30g试样于400mL烧杯中，用少量水湿润，在通风橱内加60mL(1+1)逆王水待反应平稳后，继续加90mL(1+1)逆王水放在电热板上，加热煮沸30～40min至完全溶解，取下用水冲洗杯壁并稀释至200mL,冷却后过滤。

6.1.4.2过滤和吸附把吸附柱接在抽滤筒上，放入底板，底板上铺一张同底板同样大小的滤纸，均匀加入活性炭纸浆，在抽气的条件下压平，使活性炭纸浆层约为1cm厚，再加一匙稀的，用水冲洗吸附柱内外，然后将洗净的布氏漏斗，按在吸附柱上，铺上大小相同的中速定性滤纸，一张用水贴紧，用水调整抽滤速度至有水柱存在，把冷却好的试液倒入正在抽气的布氏漏斗吸附。试液滤完后，用温热的20g/L盐酸洗液洗器皿、烧杯和残渣数次，抽干，取下之前，将每个漏斗上的残渣及滤纸尽快划一小缝（消除吸附柱内的负压状态）取下漏斗，弃去残渣，用温热的2%的氟化氢铵洗液冲洗活性炭层4次，用温热的20g/L盐酸洗4次，

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再用温热的蒸馏水洗4次，抽干后，停止抽气，取下吸附柱，把活性炭混合物捅入洗净的50mL瓷坩埚中，取出活动底板。

6.1.4.3灼烧和溶解将坩埚放在电炉上烘干,大部分炭化后,放入已预热到650℃左右的高温炉中，灰化完全，取出冷却，加3滴200 g/L氯化钠和1mL王水，在水浴上溶解并蒸干到无酸味时，加4滴盐酸，在水浴上蒸干，再处理一次，蒸至无酸味后取下。

6.1.4.4滴定于坩埚中加1mL水溶解金盐，然后加0.1g氟化氢铵，加1mL0.02 mol/L的EDTA搅拌溶解后，加1g碘化钾搅匀后，立即用适当浓度的硫代硫酸钠标准溶液，滴定至浅黄色，加5滴5g/L的淀粉，继续滴定至蓝色消失为终点。

6.1.5分析结果计算

式中 T--硫代硫酸钠标准溶液对金的滴定度，μg/mL

V—滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的亳升数，mL

—称取试样克数，g

61.6 允许差（g/t）

金含量允许差金含量允许差

＜1．0 0.15 ＞40.0～60.0 2.70

＞1.0～3.0 0.25 ＞60.0～80.0 3.00