靛蓝二磺酸钠_IDS_分光光度法测定水中臭氧

58 方法探讨

中国卫生检验杂志1999年第9卷第1期

靛蓝二磺酸钠(IDS)分光光度法测定水中臭氧

齐力汇　刘雪锦　王国玲　史晓滨

山东省卫生防疫站(济南250014)

　　臭氧的化学测定方法很多〔2〕,应当说,能够测定大气中臭氧的方法,都可用于水中臭氧的测定。除了早期广泛采用的中性碘化钾法和碱性碘化钾法外,还有硼酸碘化钾法、改进的中性碘化钾法和丁子香酚—甲醛比色法〔3〕等。定,干扰物质多,SNaO3S

=CH

O

SO3Na

+O3+H2O→2NaO3S

颜色减褪,根据褪色程度定量,干扰物质少,,试剂。国外已采用〕。

:(IDS)水溶液可与臭氧

,根据溶液褪色程度。

=O+H2O2H

2　实验部分

211　主要仪器与试剂

21111　DFWG-15型臭氧发生器。21112　722型分光光度计,2cm比色皿。

21113　空气采样器,流量范围:0～110L min-1。21114　气体洗涤瓶(50ml,100ml):为防止标准洗涤

压力为01005工作电压为13KV、空气流量为012MPa、×10113KPam3 h-1,这样,从氧化塔流出的水即为含臭氧的水溶液。若需水中臭氧含量高,可适当调低空气流量;反之,若需水中臭氧含量低,则可适当调高空气流量。

213　样品采集:于气泡吸收管中加入一定量(V1)的IDS吸收液,再串联一个盛有一定量(V2)新制备的臭

瓶玻璃烧结料使臭氧受到损失,取去玻璃扩散器,而把导管接在一个拉成1mm的尖嘴上,伸至鼓泡器底大约

5mm的地方。

21115　气泡吸收管:10ml和50ml。

21116　IDS标准储备液:称取0125gIDS溶于水,定容

氧水溶液的气体洗涤瓶,将大气采样器与气泡吸收管相连,以013～015L min-1的流量采集(抽气)样品3～4min,如果水中臭氧浓度过高,可采用减少样品量或增加I该样品DS吸收液体积的方法,使采样得以完全。室温下至少可稳定一周。

214　分析步骤

21411　标准曲线的绘制:分别取IDS标准工作液1010,810,610,410,210,0ml,分别以磷酸盐缓冲

至250ml,用溴酸钾间接滴定法标定出该溶液相当于臭氧的质量浓度(标定方法略),为储备液。

21117　磷酸盐缓冲溶液　〔C(KH2PO4—Na2HPO4)=01050mol L-1〕:称取618g磷酸二氢钠和711g磷酸

氢二钠,溶于水,稀释至1000ml。

21118　IDS吸收液:取25mlIDS储备液,用磷酸盐缓

溶液定容至1010ml,相当于臭氧含量为每ml0,012,

014,016,018,110Λg,用2cm的比色皿在610nm处,

冲溶液稀释至1L,此溶液室温下可稳定一个月。

21119　IDS标准工作液:将IDS储备液用01050mol L-1磷酸盐缓冲溶液稀释成每ml相当于110Λg臭氧的

以蒸馏水为参比测定吸光度。以臭氧含量为横坐标,以零管吸光度与各标准管吸光度之差为纵坐标,绘制标准曲线。

21412　样品测定

溶液。该溶液室温下可放置二周。

212　样品制备:将DFWG-15型臭氧发生器调至工作

将采得的样品按21411测其吸光度,同时用与样

中国卫生检验杂志1999年第9卷第1期

品溶液同一批配制的IDS吸收液作空白,测吸光度。

21413　结果表示

C=

b×V2

式中:C—水中臭氧浓度,mg L-1;

A—样品溶液的吸光度;A0—空白吸收液吸光度;b—标准曲线的斜率;a—标准曲线的截距;V1—吸收液体积(ml)V2—水样体积(ml)。

3　结果与讨论

311　方法灵敏度与检出限

59

周。

315　取样量的选择

由于本法是将水中臭氧吹(或吸)入IDS吸收液根据吸收液褪色程度对臭氧进行定量,因此应注意当吸收液褪色约60%时停止采样。当水中臭氧含量高时,取样量可适当减少,当水中臭氧含量低时,可适当增加取样量。

316　影响测定的因素

31611失,,1(1412,从而消耗一部分臭

标准系列回归方程:Y=101n=),关系数r=0Ε=01)×

104l mol-1 c-,03Λg ml-1。312　IDS吸收液的稳定性

,乙烯管。

31613　由于臭氧在水中的不稳定性,在将臭氧水采集

到气体洗涤瓶中后,应立即用装有吸收液的气泡吸收管采集臭氧,以防止臭氧的逸出损失。

317　与碘化钾滴定法〔1〕的对照实验

吸收液和相当于110ΛgO3的IDS标准工作液在冰箱中旋置一个月,吸光度值不变,标准系列各浓度在室温(30℃)放置24h,吸光度值不变。

313　臭氧在水中的稳定性

将新制备(212)的臭氧水溶液间隔一定的时间同时采集2份,分别用本法和碘化钾滴定法进行测定,结果见表3。

表3　本法与碘化钾滴定法实验结果对照碘化钾

№滴定法(mg L)(mg L)

本法

1234

110501740167053

019401690162052

臭氧在水中的稳定性受诸多因素的影响,例如水温、pH等。但在通常情况下,臭氧在水中是不稳定的,会随着时间的变化逐渐分解。表1列出了一定温度下,新制备的臭氧水中臭氧含量随时间变化的情况。

表1　臭氧在水中含量随时间的变化情况

(水温915℃)

碘化钾

№滴定法(mg L)(mg L)

本法

5678

013701260119014

013801250118014

时间

()

5101520吸光度

01433014600153101549含量

()01289012680117801155时间

()40506070吸光度

01616016380165101664含量

()01071010430102701010　　经t检验,t<t0105,7,说明两种测定方法结果没有显著性差异。

4　小结

该法测定水中臭氧灵敏度高,精密度、准确度好,操作简便,试剂、样品稳定性好,对于应用臭氧消毒的矿泉水厂、食品厂以及医院准确掌握臭氧投放量,尤其是在现场测定水中臭氧含量,为适时测定 …… 此处隐藏：2221字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……