2,4-二硝基苯肼显色剂配制方法

2,4-二硝基苯肼显色剂配制方法及显色条件

一药典附录试液配制:

1、二硝基苯肼乙醇试液 取2,4-二硝基苯肼1g，加乙醇1000ml使溶解，再缓缓加入盐酸10ml，摇匀，即得。

2、二硝基苯肼试液 取2,4-二硝基苯肼1.5g，加硫酸溶液(1→2)20ml，溶解后，加水使成100ml，滤过，即得。

二、其它配制方法

（一）有机试剂中微量羰基化合物测定用

1、0.050g2，4-二硝基苯肼溶于 25mL无羰基的甲醇和 2mL盐酸溶液中，用水稀释至 50mL。2周内有效。

2、0.030g2，4-二硝基苯肼溶于 94mL无羰基甲醇中，加 1 5mL盐酸，混匀，当日 配制。

注：在酸性介质中，羰基化合物与本试剂反应，生成 2，4-二硝基苯腙，在碱性溶液中呈暗红色，可用于分光光度法 （445nm处测吸光度）或目视比色法测定羰基化合物。

（二）羰基化合物定性用

1、在 50mL30%高氯酸中溶解 1 2g2，4-二硝基苯肼。贮于棕色瓶中，长期不坏。 2、2g2，4-二硝基苯肼溶于 15mL浓硫酸中，把所得溶液缓缓注入 150mL95%乙醇 中，用水稀释至 500mL，必要时过滤。贮于棕色瓶中。

注：醛或酮与 2，4-二硝基苯肼反应生成黄色、橙色或红色的 2，4-硝基苯腙沉淀。2，4-二硝基苯腙的颜色与醛、酮的分子结构有一定的联系，不含共轭双键的醛、酮所形成的腙一般为黄色；和碳碳双键或芳环共轭的醛、酮所形成的腙一般为橙色或红色。

试剂1在水中溶解度大，可以检定稀水溶液中的醛，而试剂2差得多，用浓硫酸配成的试剂，日久会产生沉淀，影响试验的灵敏度。

（三）油脂羰基价测定用

1、50mg2，4-二硝基苯肼溶于 100mL精制苯中

注1：油脂经氧化所生成的过氧化物会进一步分解为含羰基的化合物，羰基化合物与本试剂反应生成腙，在碱性条件下形成醌离子，呈褐红色或酒红色，在 440nm处测吸光度值，可计算油品中的总羰基价。

注2：精制苯方法：取 500mL苯，置 1L分液漏斗中，加入 50mL浓硫酸，小心振摇 5min，开始振摇时注意放气，静置分层，弃去酸液，再加 50mL浓硫酸，重复处理一次。将苯层移入另一分液漏斗中，用水洗涤 3次，然后用无水硫酸钠脱水。用全玻璃蒸馏装置蒸馏，收集馏液