中药制剂检测技术 第八章 中药制剂各剂型的综合检测

第一节 丸剂检测技术

第二节 片剂检测技术第三节 胶囊剂检测技术 第四节 颗粒剂检测技术

第五节 合剂检测技术第六节 酊剂检测技术 第七节 酒剂检测技术 第八节 糖浆剂检测技术 第九节 煎膏剂检测技术穆春旭、田友清老师编写

一、基本知识(一)基本概念 丸剂——系指饮片细粉或提取物加适宜的黏合剂或其 他辅料制成的球形或类球形制剂。 分为蜜丸、水蜜丸、水丸、糊丸、蜡丸、浓缩丸和 微丸等类型。

(二)丸剂的一般质量要求 外观 水分 重量差异(按丸或重量服用) 装量差异(按一次剂量分装的) 溶散时限 微生物限度

检查项目

水分规定

大蜜丸、小蜜丸、浓缩蜜丸

≤15.0%

水蜜丸、浓缩水蜜丸水丸、糊丸、浓缩水丸

≤12.0%≤9.0%

高 低

重量差异第一法(按丸服用) 每次最高丸数或每丸(>1.5g),10份标示总量或 标示重量(或平均重量) 0.05g及0.05g以下 重量差异限度 ±12% 标示总量或 标示重量(或平均重量) 1.5g以上至3g 重量差异限度 ±8%

0.05g以上至0.1g0.1g以上至0.3g 0.3g以上至1.5g

±11%±10% ±9%

3g以上至6g6g以上至9g 9g以上

±7%±6% ±5%

第二法(按丸重用)每份标示重量或平均重量

10丸为一份，取10份每份标示重量 或平均重量 重量差异限度

重量差异限度

0.05g及0.05g以下

±12%

0.3g以上至1g

±8%

0.05g以上至0.1g0.1g以上至0.3g

±11%±10%

1g以上至2g2g以上

±7%±6%

装量差异每袋 瓶 装量 标示装量 限量%

溶散时限6丸，照崩解时限检查法

微生物限度丸剂的原料组成 细菌数 (个/g) 霉菌、酵母菌数 (个/g) 大肠埃希菌 (个/g) 大肠菌群 (个/g) 沙门菌 (个/10g)

不含药材原粉 含动物组织或其提取物 含药材原粉

≤1000 ≤1000 ≤30000

≤100 ≤100 ≤100 ≤100 ≤500

不得检出 不得检出 不得检出 不得检出 不得检出 ≤100 ≤100 ≤100 不得检出 不得检出

含动物药材粉末(蜂蜜、 ≤30000 王浆、角、阿胶除外) 含豆豉、神曲等发酵成 ≤100000 分

丸剂需进行质量考察的项目蜜丸 性状 水分含量 重量差异或 装量差异 溶散时限 + + + + 水蜜丸 + + + + 水丸 + + + + 糊丸 + + + + 浓缩丸 + + + + 蜡丸 + + 微丸 + + + +

崩解时限

-

-

-

-

-

+

-

二、补中益气丸检测技术(一)处方组成 炙黄芪、党参、炙甘草、白术(炒)、 当归、 升麻、柴胡、 陈皮 (二)性状鉴别

棕褐色至黑褐色的小蜜丸或大蜜丸，味微甜、微 苦、辛。

(三)鉴别 1.显微鉴别：

1.纤维束 2.晶纤维 3.草酸钙针晶 4.草酸钙方晶 5.乳管 6.纺锤形薄壁细胞 7.木纤维 8.油管

2.白术的TLC鉴别

供试品溶液的制备

对试品溶液的制备

薄层色谱

结果判断

3.甘草中甘草酸的TLC鉴别供试品溶液的制备 对试

品溶液的制备 薄层色谱 结果判断

(四)检查

1.水分：不得过15.0%。 2.重量差异：超出±6%的不得多于2份，并不得有1份超 出±12%。 3.装量： 每个容器装量不得少于标示装量的97%。如有1 个容器装量不符合规定，则另取3个复试，均应 符合规定。 4.溶散时限：应在1小时内全部溶散且通过筛网。 5.微生物限度 ①细菌数：每1g不得过30000个。 ②霉菌和酵母菌数：每1g不得过100个。 ③大肠埃希菌：每1g不得检出。 ④大肠菌群：每1g应小于10个。 ⑤霉变、长螨者以不合格论。

(五)含量测定 本品含炙黄芪以黄芪甲苷(C41H68O14)计，小蜜丸不得少于 0.20mg,大蜜丸不得少于1.80mg。色谱条件与系 统适用性试验 对照品溶液的制备 供试品溶 液的制备 测定 结果 判断

课堂互动 1. 大蜜丸在检测前需进行预处理，如何操作？ 2. 进行溶散时限检查时，如有细小颗粒状物未通过筛网，但已软 化且无硬心者，是以合格还是不合格论？

一、中药片剂的检测(一)基本概念

中药片剂系指提取物、提取物加饮片细粉或饮片细粉 与适宜辅料混匀压制或用其他适宜方法制成的圆片状或异 形片状的制剂。(二)片剂的一般质量要求 外观 重量差异 检查项目 崩解时限 融变时限 发泡量 微生物限量

1. 外观 片剂应完整光洁，色泽均匀，有适宜的硬度，无破碎现象。 2. 重量差异 取供试品20片

标示片重或平均片重 0.3g以下

重量差异限度 ±7.5%

0.3g或0.3g以上

±5%