第14章 定量分析的一般步骤.

定量分析

第14章

定量分析的一般步骤

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第14章 定量分析的一般步骤

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分析试样的采取和制备 试样的分解 测定方法的选择 复杂物质分析示例-硅酸盐的分析

定量分析 的一般步骤

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第14章 定量分析的一般步骤14.1 分析试样的采取和制备14.1.1 组成分布比较均匀的试样采取

金属试样 、 水样 、液态与气态试样 ，以及某些组成较为均匀的化工产品等 ， 取样比较 简单 ， 任意取一部分或稍加搅匀后取一部分即为具有代表性的试样 ， 但即便如此 ， 还 应根据试样的性质 ， 力求避免可能产生不均匀性的一些因素 。

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第14章 定量分析的一般步骤14.1 分析试样的采取和制备14.1.2 组成分布比较不均匀的试样采取

煤炭 、土壤 、 矿石等试样 ， 其颗粒大小不一 、 成分混杂不齐、组成极不均匀 。 若要 选取具有代表性的试样是一项较为复杂的操作 。 为了使采取的试样具有代表性 ， 必须 按一定的程序 ，自物料的各个不同部位 ， 取出一定数量大小不同的颗粒 。 取出的份数 越多 ， 则试样的组成与所分析物料的平均组成越趋于接近。

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第14章 定量分析的一般步骤14.1 分析试样的采取和制备14.1.3 分析试样的制备(1)破碎 用机械或人工的方法把试样逐步破碎 ， 一般分为粗碎、中碎 、细碎及研磨等。

(2)缩分试样每经过一次破碎后 ，使用机械或人工的方法取出一部分有代表性的试样，再进行下 一步处理 ， 这样就可以将试样量逐渐缩小 ， 这个过程称为缩分

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第14章 定量分析的一般步骤14.1 分析试样的采取和制备14.1.4 分析试样的制备

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样品容器必须清洁、干燥 、严密采样设备必须清洁 ，干燥 、不能用与被采取 物料起化学作用的材料制造 采样过程中防止被采物料受到环境污染和 变质 采样者必须熟悉被采产品的特性、安全操作的 有关知识及处理方法

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第14章 定量分析的一般步骤14.2 试样的分解14.2.1 无机试样的分解(1)溶解法

1

水溶法

2

酸溶法

3

碱溶法

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第14章 定量分析的一般步骤14.2 试样的分解14.2.1 无机试样的分解(1)溶解法

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第14章 定量分析的一般步骤14.2 试样的分解14.2.1 无机试样的分解(2)熔融法①酸熔法

②碱熔法 (3)烧结法 此法是将试样与熔剂混合 ， 小心加热至熔块 而不是全熔 ， 故称为烧结法 ， 又叫半熔 法 。在此温度下 ， 使试样与混合熔剂发生反应 。 与熔融法相比 ， 烧结法的温度较低 ， 加热时间较长 ， 但不易损坏坩埚 ， 烧结法通常在瓷坩埚中进行 ， 不需要贵金属器皿。

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第14章 定量分析的一般步骤14.2 试样的分解14.2.2 有机试样的分解(1)溶解法(2)分解法

1

干法

2

湿法

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第14章 定量

分析的一般步骤14.3 测定方法的选择

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对测定的具体要求

被测组分的性质

被测组分的含量

共存组分的影响

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第14章 定量分析的一般步骤14.4 复杂物质分析示例-硅酸盐的分析14.4.1 硅酸盐试样的分解若或 剂中加入一些

含量低可用酸溶法分解试样常用

或

为溶剂，后者对

测定

必须另取试样进行分析，若

含量高，则采用碱熔法分解试样，常用

作熔剂 ，如果试样中含有还原性组分如黄铁矿 、铬铁矿时，则于熔 以分解试样。

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第14章 定量分析的一般步骤14.4 复杂物质分析示例-硅酸盐的分析14.4.2 的测定

的测定

重量法

氟硅酸钾容量法

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第14章 定量分析的一般步骤14.4 复杂物质分析示例-硅酸盐的分析14.4.3 硅酸盐试样的分解(1) 的测定

1

光度法

2

滴定分析法

(2)

和

的测定

1

滴定分析法

2

Ti的光度法测定

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第14章 定量分析的一般步骤14.4 复杂物质分析示例-硅酸盐的分析14.4.4分离

和

的测定的滤液即可用来测定 和 的含量，一般采用络合滴定

法 ， 已在第 4章介绍 ， 不再重述。