络合沉淀法合成纳米氧化铜粉体及其性能表征

文献 络合沉淀法合成纳米氧化铜粉体及其性能表征

第１６卷第６期无机材料学报Ｖｏｌ１６，Ｎｏ６

２００１年１１月ＪｏｕｒｎａｌｏｆＩｎｏｒｇａｎｉｃＭａｔｅｒｉａｌｓＮｏｖ，２００１

文章编号：１０００—３２４Ｘ（２００１）０６ １２０７．０４

络合沉淀法合成纳米氧化铜粉体及其性能表征

李冬梅，夏熙

（新疆大学应用化学研究所，乌鲁木齐８３００４６）

摘要：以Ｃｕ（ＮＯｓ）２为原料，采用络台沉淀法合成了纳米级ＣｕＯ粉体，并对产品结构性

能进行了表征．探讨了氨水，柠檬酸，乙二胺三种不同络合剂对粉体粒径的影响，三种络合剂

得到粉体平均粒径在４０～６０ｎｍ之间，粉体的粒径随着络和物稳定性的增加而增大．获得了以

氨水为络合剂制各纳米氧化铜粉体的最佳工艺条件，以氨水为络合剂所得ＣｕＯ粉体平均粒径

４０ｎｍ，分散性好、收率高．

关键词；络合沉淀法，纳米粉体；氧化铜

中图分类号：ＴＢ３８３文献标识码：Ａ

１引言

高性能材料的广泛应用越来越取央于对组成材料颗粒的大小和形貌的控制．氧化铜粉

体广泛地用于玻璃、催化剂、载体及电极活性材料【１】等领域．粒子的超细化，可以显著的

改善氧化铜的应用性能．

　文献报道，制备纳米氧化铜的方法有喷雾法、固相合成法…等．喷雾法操作要求较高，

固相法操作简单，但容易引进杂质，颗粒分布不均匀．本文首次采用络合沉淀法制备纳米级

氧化铜粉体，研究了络合物稳定性对粉体粒径的影响，并探讨了以硝酸铜、氨水、氢氧化

钠为原料制备纳米氧化铜的工艺条件．络合沉淀法中，硝酸铜不是直接和沉淀剂反应，而

是通过由硝酸铜生成的络合物与沉淀剂反应，络合物转化成沉淀是整个反应的控制步骤，

因而不会造成溶液中反应物浓度的局部过高．构晶离子均匀的分布在溶液的各个部分，因

此，能够确保在整个溶液中均匀的分布生成沉淀．此方法操作简便、原料易得、生产成本

低、产物纯度高．

２实验

２．１试剂和仪器

试剂：Ｃｕ（Ｎ０３）２，ＮａＯＨ，氨水，柠檬酸，乙二胺，草酸，所用试剂均为分析纯．仪器：

日本理光公司Ｍ１８Ｘ０８型ｘ射线衍射仪，日本Ｈ一６００型透射电镜，美国ＰＥ公司ＴＧＡ一７型

热重分析仪．

２．２合成方法

收稿日期；２０００－１２—２１，收到修改稿日期：２００１４２－２７

基金项目：国家自然科学基金（２９９６３００２）作者简介：李冬梅（１９６５），女，硕士，讲师

万　方数据

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１２０８无机材科学报

先将Ｃｕ（Ｎ０３）２配成浓度为ｏ．５ｍｏｌ／Ｌ的溶液，在一定温度和充分搅拌的条件下，缓慢滴

加络合剂，逐步生成铜络合物．然后在不断搅拌情况下，滴加沉淀剂．反应完全后抽滤，沉

淀先用蒸馏水洗涤，再用乙醇洗涤，经８０。Ｃ真空干燥２ｈ，再热处理得到纳米ＣｕＯ粉体．不

同反应剂见表１所示．

丧１不同络合剂对粉体粒径的影响

Ｔａｂｌｅ１Ｅｆｆｅｃｔｏｆｖａｒｉｏｕｓｃｏｍｐｌｅｘｉｎｇａｇｅｎｔｏｎｐａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅｓ

３结果和讨论

３．１不同络合剂的影响

本实验选择氨水、柠檬酸、乙二胺三种络合剂与Ｃｕ（ＮＯｓ）。分别生成Ｃｕ（ＮＨ。）ｒ、

ＣｕＣｉｔ一、Ｃｕ（Ｅｎ）；＋络离子，他们的稳定常数ｌｇｊ≮分别为１２．８６、１８ｏ和２１０实验结果

表明纳米氧化铜粉体的粒径随着络合物的稳定性增加而增大，这是由于铜络离子与沉淀剂

反应时，如果铜络离子稳定常数越大．络离子的稳定性越强，则络离子转化为沉淀的速率

越慢，使得成核所需的过饱和度越小．过饱和度小，生长速率占优势，不益于在溶液中析出

细小的晶粒眇将前驱体（沉淀物）在一定的温度下热处理，得出产物ＣｕＯ粉体的粒径也相

　应大些．

’——’’——’１—‘。１———１ｒ———ｒ———Ｔ’——’————ｒ ——一

２０３０４０５０日ｏ

２ｅ（。）

图１样品的ＴＧ—ＤＴＡ图

Ｆｉｇ１ＴＧ－ＤＴＡｃｕｒｖｅｓ图２氧化铜粉体的ＸＲＤ图Ｃｕ（ＯＨ）２Ｆｉｇ２ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｓｏｆｎａｎｏｐｈａｓｅｏｆＣｕＯｐｏｗｄｅｒｓ

ｗａｔｅｒａ。Ｅｔｈｙｌｅｎｅｄｉａｍｉｎｅ；ｂ：Ｃｉｔｒｉｃａｃｉｄ；ｃ：Ａｍｍｏｎｎｉａ

３．２产品结构性能表征

３．２．１热重分析

前驱物沉淀的煅烧是合成纳米ＣｕＯ的重要一步，温度过低，时间过短，沉淀不能完全

分解．温度过高，时间过长，ＣｕＯ颗粒会增大．图１是Ｃｕ（ＯＨ）２前驱体的ＴＧ—ＤＴＡ图．由图显示Ｃｕ（ＯＨ）２在１７０～４００。Ｃ左右有一个失重段，相应的ＤＴＡ曲线上有一个宽吸热峰，说明

万方数据　

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