原子吸收火焰法石墨炉法测定元素的方法

火焰法测定元素的参数

备注：

1. 以上所测元素系空气—乙炔火焰，最高温度为2300℃。

火焰类型分为：a贫焰，乙炔流量<1.2升/分；

b化学计量性火焰(氧化性火焰)，乙炔流量1.2—1.7升/分； c富燃性火焰（还原性火焰），乙炔流量>1.7升/分。

2. Al, B, Ba, Be, Dy(镝), Er(铒), Eu(铕), Gd(钆), Ge(锗), Hf(铪), Ho (钬), La(镧),

Mo(钼), Nb(铌), Nd(钕),Os(锇),P(磷),Pr(镨),Re(铼),Sc(钪),Si(硅),Sm(钐),

Ta(钽),Ti(钛), Tm(铥),U(铀),V(钒),W(钨), Y(钇), Yb(镱),Zr(锆)等元素需要氧化亚氮—乙炔火焰测定。以上部分元素也可用石墨炉原子吸收法测定[使用热解涂层石墨管或金属（Ta,Zr等）涂层石墨管]。

3. 火焰法（空气—乙炔火焰）测定的元素，当含量很低 (ng/ml)时也可用石墨炉法来

测定。

石墨炉法测定元素的参数

0.015mgMg(NO3)2

1500 500

2300 b 2300 a 1 2000a2

工作曲线浓度范围 (0.1—10ng/ml) 0.7 19 2.5 25

Bi

223.1

0.005mgpd+0.03mgMg(NO3)2 0.015mgpd+0.01mgMg(NO3)2

1200 1100 1000

1700 b 2600 a 1 2500 b 1800 a 1 1800a2

工作曲线浓度范围 (10—200ng/ml) 0.6 2 工作曲线浓度范围 (0.1—10ng/ml) 0.25 0.35 1 1

Ca

422.7

1100 350

Cd

228.8

0.015mg PO4 0.05mgNH4H2PO4+0.03mg Mg(NO3)2

700 700 800

1600 b 2300 a 1 2500a2

工作曲线浓度范围 (0.2—5ng/ml) 0.4 6 15 10

Co

240.7

0.05mgMg(NO3)2 0.015mgMg(NO3)2

1400 1400 1100

2400 b 2500 a 1 2500a2

工作曲线浓度范围 (2—50ng/ml) 1.5 3.0 5.5 5

Cr

357.9

0.05mgMg(NO3)2 0.015mgMg(NO3)2

1650 1500 800

2300 b 2300 a 1 2300a2

工作曲线浓度范围 (1—30ng/ml) 2.5 4 10 5

Cu

324.8 0.005mgpd+0.03mgMg(NO3)2

1000 1200 1100 1000 1700 1100 1300 800 0.05mgMg(NO3)2 0.015mgMg(NO3)2 1400 1400 500

1900 b 2700 a 1 2700 2650 2500 2600 2300 2400a1 a2 a1 a2 a1 a2

工作曲线浓度范围 (2—50ng/ml) 35 75 70 15 20 1.5 5 120 260 100 55 50 6 10

Dy Er Eu

421.2 400.8 459.4

Fe

248.3

2100 b 2200 a 1 2650a2

工作曲线浓度范围 (1—50ng/ml) 20 12 70 20

Ga

287.4 0.005mgpd+0.03mgMg(NO3)2 0.015mgpd+0.01mgMg(NO3)2

800 1200 1500 1500 300 250 250 700 0.015mgpd+0.01mgMg(NO3)2 1200

2300 b 2500 a 1 2300 a2 1600 a 1 1100a2

工作曲线浓度范围 (5—200ng/ml) 26 50 工作曲线浓度范围 (10—200ng/ml) 350 72 1250 150

Ge

265.1

0.005mgpd+0.03mgMg(NO3)2 加(NH4)2S 或 K2Cr2O7

Hg

253.7

0.015mgpd+0.01mgMg(NO3)2 0.005mgpd+0.03mgMg(NO3)2

1300 b 2000 a 1 2200a2

工作曲线浓度范围 (10—200ng/ml) 25 14 90 25

In

303.9

Ir

264.0

1300 700

2650 a 1 2000 a 1 1500a2

250 0.5 0.8

500 1.7 2

K

766.5

950 900

1500 b 2650 a 1 2400 2600a1 a2

工作曲线浓度范围 (0.2—10ng/ml) 26000 2.5 1.4 50000 9 2.0

La

550.0

1600 800 900 900 800

Li

670.8

2200 b 2200 a 1 1900 b 2400 a 1 2200a2

工作曲线浓度范围 (1—50ng/ml) 0.2 0.7 工作曲线浓度范围 (0.1—4ng/ml) 0.7 2.0 2.5 5

Mg

285.2

800 700

Mn

279.5

0.05mgMg(NO3)2 0.005mgpd+0.03mgMg(NO3)2

1400 1300 1200

1900 b 2700 a 1 2650a2

工作曲线浓度范围 (0.1—10ng/ml) 8 9.0 3 20

Mo

313.3 0.005mgpd+0.03mgMg(NO3)2

1800 1500 700

2400 b 2000 a 1 1500 b 2500 a 1 2400a2

工作曲线浓度范围 (2—80ng/ml) 0.2 0.7 工作曲线浓度范围 (0.1—10ng/ml) 13 5 25 20

Na

589.0

900 1400

Ni

232.0

900 1100 4

50

2300 b 2000 a 1 2000a2

工作曲线浓度范围 (2—100ng/ml) 5.5 10 20 20

Pb

283.3

0.2mgPO4 0.05mgNH4H2PO4+0.03mgMg(NO3)2 或 0.005mgpd+0.03mgMg(NO3)2

700 850 1000 1300 600 600 1400 600 1100

1500 b 2500 a 1 2650 a 1 2000 a 1 2800 a 1 2500 2000 2000a2 a1 a2

工作曲线浓度范围 (5—100ng/ml) 12 9.5 1 25 31 9 22 45 200 5.5 90 50 35 50

Pd Pt Rb Ru

247.6 265.9 780 349.9

Sb

217.6 0.005mgpd+0.03mgMg(NO3)2 0.02mgNi

1300 700 1100 1300

1900 b 2400 a 1 2100a2

工作曲线浓度范围 (5—200ng/ml) 20 23 70 50

Se

196.0

0.015mgpd+0.01mgMg(NO3)2 0.015mgpd+0.01mgMg(NO3)2 或 0.005mgpd+0.03mgMg(NO3)2

1900 b

工作曲线浓度范围 (10—200ng/ml)

备注：

1. 基体改进剂进样量与改进剂配法

表格中所提到的基体改进剂的量（毫克）为进入石墨炉中的量 a1,a2:为纵向加热石墨炉仪器的进样量20μl； b:为横向加热石墨炉仪器的进样量5μl。

改进剂配法：

例1. 0.015mgMg(NO3)2公式如下：

改进剂的百分浓度=改进剂(mg)×100/注入体积(μl)

则0.015mgMg(NO3)2应为0.015×100/5=0.3g/100ml

例2. 0.005mgpd+0.003mg Mg(NO3)2

按公式计算出pd应为0.1g，Mg(NO3)2应为0.06g，将两种物质溶解后，定容100ml即可。

Pd试剂必须使用硝酸钯（钯含量不少于40%）。称取时应将硝酸钯换算成Pd称取,Mg(NO3)2应是优级纯以上试剂。

2. 石墨炉原子吸收分析技术中的基体改进技术（现称化学改进剂技术）及石墨炉改进

技术。请参考李述信主编的“原子吸收光谱分析中的干扰及消除方法”(P279—299) 北京大学出版社.1987

3. 原子吸收分析中的背景校正技术还请参考杨啸涛等编注的“原子吸收分析中的背景

吸收及其校正”北京大学出版社，1988 4. 灵敏度: a1为产生0.3Abs时的浓度

a2为产生0.1—0.2Abs时的浓度