纯化水检验标准操作规程

纯化水检验标准操作规程

1. 目的

建立纯化水检验标准操作规程，规范纯操作。

2. 范围

适用于纯化水的检验。

3. 依据

《中国药典》2010版二部。

4. 职责

4.1 起草：QC 审核：质量保证部负责人 批准人：质量管理负责人。

4.2 QC实施本规程。

4.3 QA监督本规程的实施。

5. 内容

5.1 性状：本品为无色的澄清液体；无臭，无味。

5.2 检查

5.2.1 酸碱度

5.2.1.1 试液及仪器

一般实验仪器。

甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。

溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。

5.2.1.2 分析步骤

取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。

5.2.2 硝酸盐

5.2.2.1 试液及仪器

一般实验仪器。

10%氯化钾溶液：取氯化钾10g，溶解于90ml水中，即得。

0.1%二苯胺硫酸溶液：取二苯胺0.1g，加分析纯的浓硫酸100ml使溶解，即得。

标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3）。

5.2.2.2 分析步骤

取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）。

5.2.3 亚硝酸盐

5.2.3.1 试液及仪器

一般实验仪器。

稀盐酸：将浓HCl溶液沿玻璃棒缓缓导入含有水的烧杯中9.5%～10.5%。

对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）：取1g对氨基苯磺酰胺，加稀盐酸定容至100ml，即得。

盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）：取0.1g萘乙二胺，加稀盐酸定容至100ml，即得。 标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO2）。

5.2.3.2 分析步骤

取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml与盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）。

5.2.4 氨

5.2.4.1 试液及仪器

一般实验仪器。

碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g，加水10ml溶解，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌至生成的红色沉淀不在溶解，加氢氧化钾30g溶解后，再加二氯化汞饱和水溶液1ml或1ml以上，用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。用时倾取上层的澄明液应用。

氯化铵溶液：取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml，即得。

5.2.4.2 分析步骤

取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.00003%）。

5.2.5 电导率

5.2.5.1 试液及仪器

一般实验仪器和电导率仪。

5.2.4.2 分析步骤

参照电导率仪使用说明书测定，结果与温度和电导率的限度（纯化水）（中国药典2010版二部附录ⅧS）表对照，应符合规定。

5.2.6 总有机碳

5.2.6.1 试液及仪器

总有机碳测定仪。

5.2.6.2 分析步骤

参照总有机碳测定仪使用说明书检验，结果不得过0.50 g/L。

5.2.7 易氧化物

5.2.7.1 试液及仪器：一般实验仪器。

稀硫酸：将浓硫酸溶液沿玻璃棒缓缓导入含有水的烧杯中9.5%～10.5%。

高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。

5.2.7.2 分析步骤

取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。

以上总有机碳和易氧化物两项可选做一项。

5.2.8 不挥发物

5.2.8.1 试液及仪器：一般实验仪器。

5.2.8.2 分析步骤

取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。

5.2.9 重金属

5.2.9.1 试液及仪器

一般实验仪器。

醋酸盐缓冲液（pH3.5）：取醋酸铵25g，加水25ml溶解，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液调节pH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml，即得。

硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。

混合液：由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成。

标准铅溶液：称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10µg的Pb）。本液仅供当日使用。

5.2.9.2 分析步骤

取本品100ml，加水19ml，蒸发至20ml，放冷，加 …… 此处隐藏：1855字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……