尿中砷的氢化物发生-原子荧光光谱测定法

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中国工业医学杂志 2 O O 4年4月第 1 7卷第 2期

C h i n e s e J I n d M e d A p r 2 O O 4,V o 1 .1 7 N o .2

不干扰。 3 . 9参考值选择7 5名体检合格成年人，男 4 1名，女 3 4名，年龄 2 o~ 6 o岁。空腹静脉采血，用本法测得血清锌含量 (

1 . 0 6×l O s L ( m o l c m)~,虽比 5一 B r - P A D A P自动分析法的灵敏度略有降低，但已完全满足临床应用要求。4 . 2 . 3其他离子的干扰本方法测定血清锌，血清中铁、

±s )为 ( 1 5 . 6 3±3 . 3 2 )t a n o l/ L,参考范围 (±2 s ):8 . 9 9~ 2 2 . 2 7￣ a n o V L。 4讨论 4 . 1本文以水溶性吡啶一偶氮染料 2一( 5一溴一 2一吡啶偶氮 )一 5一 [( N,N一二羧基甲基 )氨基]苯酚 ( 5一 B r - P A D C A P )为显色剂，建立了 5 . B r - P￣单一试剂自动化测定血清锌的新方

钙、镁离子的干扰与 5 - B r - P A D A P法相比有所增加，但铜离子的干扰明显减少。在显色体系中一定浓度的简单、无毒的掩蔽剂存在下，铁、铜、钙、镁的含量少于血清正常含量 3倍量时，对测定结果无影响，血清中其他共存离子正常含量的 1 0倍量对结果也无影响。4 . 3操作时应注意防止铜、锌、铁等微量元素的污染，所用

法。临床应用表明，该法使用微量标本即可进行操作，检测结果与原子吸收法和 5一 B r - P A D A P法有很好的相关性，方法快速、简便。4 . 2与5一 B r - P A D A P￣动分析法的比较

吸管、试管必须经 1 0%盐酸或硝酸浸泡过夜，洗净干燥后备用，使用一次性聚乙烯试管效果更佳；测定的标本应避免溶血，比色杯最好专用，以防交叉污染，尤其是在用双缩脲试剂测定总蛋白后，比色杯和试管壁上吸附有高浓度的 C ,

4 . 2 . 1水溶性

在5一 B r - P A D A P的分子结构中引入水溶性乙羧,染料本身具有良好的水溶性，使用

难以用蒸馏水洗净，易使测定结果偏高。参考文献： [ 1]李东，连国军，方芳，等.血清锌的自动分析法[ J] .临床检验杂志，

2 O O O,1 8( 5 ):2 9 2 .

基团合成的 5 . B r - P应用。

后在比色杯或管道上吸附量极微，适合在自动生化分析仪中 4 . 2 . 2灵敏度用本法测定血清锌，表观摩尔吸收系数为

[ 2 3叶应妩，王毓三 .全国临床检验操作规程[ M] .第 2版.南京：东南大学出版社，1 9 9 7 .2 0 1 . 2 0 2 .

尿中砷的氢化物发生一原子荧光光谱测定法D e t e r mi n a t i o n o f u r ma r y a r s e n i c u s h￣ g HGAF S( h y d r o g e n a i t o n a t o mi c l f u o r e s c e n t s p l e‘= h啊m曲 ) 叶立和，谢勇坚Y E U— h e .X I E Y o n g - j i a n 2

( 1 .东莞市职业病防治中心，广东东莞

5 2 3 0 0 8;2 .肇庆市自来水公司，广东肇庆

5 2 6 0 0 0 )

摘要：采用氢化物发生.原子荧光光谱方法测定尿中砷， 结果表明，线性关系良好 (标准系列溶液 0~5 0 V . g/ L内，相关系数 r为0 . 9 9 9 4以上 ),检出限低 ( 0 . 1 9 1 9 6: 5%~1 0 6 . 6%),是测定尿中砷的理想方法。关键词：尿；砷；氢化物发生；原子荧光光谱

定波长的激发光后被激活，通过能量跃迁，在返回基态时发

出荧光。其荧光强度在一定范围内与砷含量成正比，与标准系列比较定量。 1 . 2主要仪器和试剂

L ),精密度

好 (变异系数 0 . 7 2%~1 . 5 7%),准确度高 (加标回收率

A F S - 2 3 0 a双道原子荧光光度计 (北京万拓仪器有限公

司);计算机系列及砷编码空心阴极灯。实验用水为去离子水或全玻璃蒸馏水，除特别注明外，所用试剂均为优级纯；硝

中图分类号：R 4 4 6 .1 2;0 6 1 3 .6 3

文献标识码：B

文章编号：1 0 0 2—2 2 1 X( 2 0 0 4 ) 0 2—0 1 2 4—0 2‘

酸 (彻=1 . 4 2 g/ m 1 );高氯酸 (彻=1 . 6 7 g/ m 1 );盐酸 ( P∞=

为判断砷化合物接触的水平，测定尿中砷含量是最直接

1 . 1 8 g/ m 1 );消解液，3+1硝酸.

高氯酸 (体积分数);盐酸溶液，5+ 9 5(体积分数);硼氢化钾溶液 ( 1 0 g/ L ): .称取 2 . 5 g氢氧化钾溶于 2 5 0 m l水中，加入 5 . 0 g硼氢化钾溶解，加水至 5 0 0 m l(临用时配 );硫脲 ( 5 0 g/ L )一抗坏血酸 ( 5 o L )溶液：称取5 . 0 g硫脲和 5 . 0 g抗坏血酸，溶于 1 0 0 m l水中 (现配现

有效的方法。目前尿中砷的测定有化学法[ , 】及氢化物发生. 火焰原子吸收光谱法… ( H G A A S )。前者操作繁琐，灵敏度低，后者对操作条件要求较严格。我们采用氢化物发生.原子

荧光光谱法测定尿中砷，结果较为满意，现介绍如下。1材料和方法1 . 1原理

用);砷标准储备液 ( 1 0 0 0 t, e,/ r￣ ),由国家标准物质研究中心提供；砷标准使用液 ( 1 0 t, e,/ r￣):准确吸取一定量的砷标准储备液，用 5% (体积分数 )的盐酸溶液逐级稀释，最后稀释为 1 0 t, e,/ r r a的砷标准使用液；载流，5% (体积分数 )盐酸溶液。

尿样用混合酸消化，以破坏有机物。加入硫脲使五价砷还原成三价砷，再加入硼氢化钾，产生砷化氢，由载气导入

石英炉原子化器中，进行原子化。砷的热原子蒸气吸收了特收稿日期：2 0 O 3一 O 1— 0 6;修回日期：2 0 0 3— 0 7— 0 2 作者简介：叶立和 ( 1 9 6 5一),男，副主任技师，主要从事卫生理化检验工作。

1 . 3采样、运输和保存用塑料瓶收集 1次班后尿，混匀后，尽快测定相对密度。 取2 ol T l l尿，放入 5 ol T l l塑料瓶中，可在室温下尽快运输，于

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