易膨胀石墨的制备及工艺研究(2)

易膨胀石墨

1 前言

石墨具有独特的化学结构，石墨层间是以较弱的范德华力相结合，常温常

态下，石墨的化学性质极不活跃，强氧化性的物质，破坏石墨层间的范德华力，使天然鳞片石墨失去电子，成为带正电荷的离子，使相邻层面的碳原子相互排斥，增大层面间距，再在电荷转移驱动力下，插层剂以离子、分子形式进入石墨层间，形成石墨层间化合物即易膨胀石墨；当膨胀石墨受热时，插层剂受热汽化，分解产生气体，产生的推力足以克服石墨层间力，形成膨胀石墨[1-4,9,12]

。由于膨胀石墨具有独特的网络状微孔结构、飘浮性能好、稳定性、环保

性以及高导电、导磁性能，近年来应用于军事领域，作为宽波段发烟剂材料

[5,6,8]

。实际应用中要求石墨层间化合物具有较低的起始膨胀温度、较高的膨胀

容这有利于产生更好的宽波段衰减效果，增强其实际应用性[10]。但是传统膨胀石墨的制备是将天然鳞片石墨浸泡在H2SO4 ， HNO3 中，再加入KMnO4 在一定的温度、时间下反应，制得膨胀石墨[7]。此方法制得的膨胀石墨在260℃左右下才开始膨胀，600左右才能膨胀到200ml以上，需要外部提供较高的能量且膨胀倍率不高，在实际应用中受到了很大的限制[5]。为制备在低温下即可膨胀且膨胀倍率较高的易膨胀石墨，本文选用HClO4，乙酸酐为插层剂，CrO3 作为氧化剂制备易膨胀石墨。

２ 实验部分

2.1实验仪器和试剂

实验仪器：扭力天平、分析天平、三口烧瓶、数显恒温水浴装置、精密增力搅拌器、真空抽滤机、安全型烘箱、马弗炉等。

实验试剂：天然鳞片石墨：粒径500～600μm，含碳量﹥99%，青岛南墅石墨矿；乙酸酐：分析纯AR，上海凌峰化学试剂有限公司，含量≥98.5%；H3PO4：国药集团化学试剂有限公司，含量≥85.0%；高氯酸：分析纯AR，上海金鹿化工有限公司，含量70.0~72.0%；三氧化铬：分析纯AR，国药集团化学试剂有限公司。

2.2实验的制备工艺和过程

按照一定的质量比，依次将天然鳞片石墨、插入剂、氧化剂，在不断搅拌下加入装有回流冷凝装置和搅拌器的反应器(三口烧瓶)中，放入一定温度的恒温水浴中，搅拌并反应一定时间后，洗涤至溶液无色且PH值为中性，抽滤，并在烘箱中烘干数小时后，得到易膨胀石墨。取1g易膨胀石墨加入烧杯，放入马弗炉中膨胀30s，取出后读取体积[8,11]。工艺流程图如下：