多聚甲醛含量的快速测定

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19 6年第 1期 9

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多聚甲醛含量的快速测定‘津化试研所。∞天市学荆究∽ 荤 ;、2胬 ;,

妒摘文究用碱定 l工多甲以醛 )舍，法作要本研了酸滴法定业聚醛(甲计的；此操简蒯便，快速，精密度高，重现性好

关词兰里墼垫 . 尹 键婴堕塞！裂稚皇1 .前言多聚甲醛是重要的有机 JJ原料，厂泛 -k _

滴定管 (度值 0 1 )分 m1。3 2试剂 .

硫酸标准滴定溶液：C一一1 o/ L tL m氢氧化钠标准滴定溶液： c—D m— l L mo"L

地应用于合成树脂、台剖、牯医药等方而近年来其 H量不断增加。多聚甲醛的含量 ({以甲醒计 )常采用亚硫酸盐法或碘量法测定，通 该法虽然经典，但操作过程中问环节影响因 索较多，费时，易产隹误差。本文介的多聚甲醛台量的测定方法与上述方诸捐比、具

3过氧化氧溶液 ( 9体积蒸馏水稀释 刚 1体积 0的过氧化氢 ) 0 溴里酚监指示液：【g ! C/ 3 3实验步骤 .称墩 06 .[ 4样，静准至 0 0 0 K十 .0 1, 9 0锥形瓶中准确加^ 5, i K㈨= 5 m[ 00: n - -_

有简单、快速、测定重现性好等优点经椅索国内有关文献，目前尚未发现有关此方法的报道，谆方法围际标准比较，结果令人 j满意

l[1氢氧化钠标准滴定溶液 .慢慢地加 mo/再 A 0新配制的 3过氧化氢溶液、,对地 ml 1、轻轻摇动锥形瓶至反应完全玲却静置1 mi,后加 6滴溴百里酚蓝指示蒗 ( f/ 0 n然 Jg ;

2 .原理多聚甲醛在过量的氢氧化钠溶液中与过氧化氢溶液反应生成甲酸钠，然后再刚硫酸标准滴定溶液反滴过肇的氢氧化钠溶液。( J

L) f硫酸标准滴定溶液 C,} '

. l tI一 mo/

滴定至蓝绿色同时进行宅白试验 3 4计算 .J“

矿 H一 (一 H

+ l i0

十 Na OH一

式中：午 2 ) H

! l— c— 0 N“

x 【 IL;

多聚甲醛

含照 (以甲醛计一 硫酸标准滴定溶液的浓度，mo/ t 滴定样品所消耗的硫酸标准滴定滴定空白所消耗的硫酸标准滴

2 a l+ t: O{ N OI IS一

Ⅳ 2 SO‘+ 2 z H 0

3 .实验内容3]仪器 2 0锥形瓶、5 mL肚移液管 5 ml 5 m1 0大 0

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溶般的体积， m【;

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19 9 6年第 1期定溶液的体积，ml} 303 . 0的质量，g; m 样品的质量，g

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表 1水浴加热对间对多聚甲醛含量的影响水洛加热时间 ( i) a rn 0 5 l 0 2 0

与 1 O ml酸标准滴定溶液 .0硫

[ :【一 1 o/十当的以克表示的甲醛 c ) t lL]眭 sI o

多骧醛含请 ( ) g 1 7 3 6 . 1 7 9 .【 7 1 9{ 7 4

由表 1可以看出，有元水浴加热及加热对问的长短对多聚甲醛的测定结果均无影响然不用水浴加热 .缩短了反时间，使测定速度大为提高

4 .讨论4 1过氧化氢溶液对反应的影响 .实验中使用的过氧化氢溶液应现用现

配为当过氧化氢溶液的氧化能力降低时，因反应不完全，致使含量偏低

4 3方法的可靠性 通过采用本方法与 IO: 1 s对多聚 S 1j/ g甲醛含量做对比实验，结果法可靠

4 2温度及反应对间对测定结果的影响 .多聚甲醛在过量的氢氧化钠藩液中与过氧化氢溶液反应生成甲酸钠，这是本方法中

致 .证明该方

4 4方法的精密度 .对方法精密度的验证，系两批多聚甲醛M"

最为关键的一步，围绕在这一中是否需要步水浴加热及加热时间对测定结果有玉影响， 做丁条件试验，实骑数据列于表 1

含量不 j样品，分别甲行测定五次，其结司的果列于表 2。卯

表 2精密度验证数据表测定称样量次数 () g耗c一

测定结果多聚甲醛岔鼍

均值

1: l o/ . 1 m lI】

相对偏差E ( )

标准偏差变异系数S一 ( ( ) c )

的体积 ( ) m1

( )

0. 02 0 C1

0 C 0 U.0 1

0 0】

1

0 60 76

3 48 0.

0 .020 .0【0 0 .O

23 4

c. 009】6( 068 J 6 0.6 01O

3 70 0.3 51 0 30. 69 3 34 0

0 2 .00.O3

5

『.6】 02J

洼：V0 4 . 9 ml= 9 3

j .结论本实验方法操作简便，速，定重现性快测

删

雠

。

1 J 酞班斯基， W瑟温斯墓等著台成聚台物

好，于通常采用的弧硫酸盐法、量法该优碘方法与 IO 1 9/ S 3 1 5作对比实验，结果一致，

与塑料分析 化学工业出版社 18 92 (下转第 2页)

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