金属元素分析方法

原铁矿中二氧化硅、三氧化铝、三氧化二铁的测定

试剂：氢氧化钠；盐酸；准确含量的标样

准确称取0.2克试样至银坩埚中，加入2-3克氢氧化钠固体，并与试样充分搅拌均匀，加盖放入730度左右的马弗炉中烧15分钟取出，少冷却，用镊子夹住用热水冲洗银坩埚，用(1+1)盐酸冲洗银坩埚及盖子，在用水冲洗坩埚，将试液转移到已有20mL盐酸的250mL的容量瓶中，待冷却后加水稀释至标线，此溶液做测定二氧化硅、三氧化铝、三氧化二铁的母液。

一、分光光度法测定三氧化二铁

试剂：磺基水杨酸；氨水

准确移取母液5.00mL至100mL容量瓶中，加10mL5%的磺基水杨酸，用(1+1)氨水调至黄色并过量3-4滴，用水稀释至刻度。同时做标样。

二、分光光度法测定二氧化硅

试剂：钼酸铵、草酸、硫酸亚铁铵、硫酸

草硫混酸配置：a .30克草酸 b.30克硫酸亚铁胺 把a放入500mL烧杯中，用沸水把草酸充分溶解；把b放入500mL 烧杯中，用沸水充分溶解; 却后加169mL(1+1)硫酸搅匀，放入a中，加水稀释到1000mL。

分析步骤：准确移取母液5.00mL至100mL容量瓶中，，加入40mL （1+99）盐酸，加5mL 钼酸铵（10%的水溶液），摇匀静置（显色)可放到热水中保温使显色，10分钟后，加20mL 草硫混酸，用水稀释至刻度摇匀。同时做标样。 将b冷

磷的分析

一：钢铁中磷的分析

1、分析原理：

试样以硝酸溶解，加高锰酸钾将磷全部氧化为正磷酸，加钼酸铵形成磷钼蓝，用氯化亚锡将还原为磷钼蓝，测量吸光度。

2、试剂

（1）硝酸：（2+5）

（2）高锰酸钾（4%）

（3）钼酸铵--酒石酸钾钠混合液:将20%钼酸铵溶于20%酒石酸钾钠等体积混合，当日配置。

（4）氟化钠--氯化亚锡溶液;100mL2.4%氟化钠溶液中加0.2克氯化亚锡，氟化钠预先配置，用时加氯化亚锡。

3、分析步骤：

称取0.03克试样于250mL烧杯中，加硝酸10mL在电炉上低温加热溶解1分半，待试样溶解后加高锰酸钾（4%）4滴至有褐色沉淀出现，加入酒钼混算液5mL摇匀，再加氟化钠--氯化亚锡溶液40mL摇匀，于700nm处以蒸馏水为参比，用1cm或2cm比色皿比色，以相应标样换算结果。

4、附注

（1）高锰酸钾加入量每一次应控制一致，煮沸时间控制一致，否则结果不稳定。

（2）

一全铁的测定

1. 原理:

试样用盐酸 ,氟化钠溶解,用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁,以二苯胺磺酸钠指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定.

2. 试剂:

盐酸,氟化钠(固体),氯化亚锡(10%.10g氯化亚锡溶于20mL盐酸,用水稀释至100mL);饱和二氯化汞;(2+3)硫酸-磷酸混合液;二苯胺磺酸钠(0.5%)

重铬酸钾标液的配制：12.5g预先在150摄氏度烘干，溶于2500mL水中。 标定:同分析步骤.

3. 分析步骤;

称取0.2g试样至250mL锥形瓶重,用少许水把瓶口及试样冲开,加入30mL盐酸在低温下加热浓缩至8至10mL,取下趁热滴加氯化亚锡至溶液由黄色变为无色

在过量1-2滴,用水冲洗瓶口,加水至100mL左右,加10mL二氯化汞,5mL硫磷混酸,指示剂3-5滴,用重铬酸钾滴定由绿色变紫色为终点.

注:试样中含硅高会出现澎渐现象，可加少许氟化钠。

此方法适合大多数全铁的测定如铁矿石，烧结矿，精矿，钢渣，铁粉等 氯化亚锡不易滴加过多，若再加入二氯化汞后溶液中有黑色金属出现需重做。

二.全铁的测定方法硫磷混酸溶样法

1. 试剂:同上

2. 分析步骤:

称取0.2试样至250mL锥形瓶中,用少许水冲洗瓶口及试样,加15mL硫磷混酸高温溶解试样且进行冒烟,取下冷却加20mL盐酸, 滴加氯化亚锡至溶液由黄色变为无色在过量1-2滴, 用水冲洗瓶口,加水至100mL左右 ,指示剂3-5滴,用重铬酸钾滴定由绿色变紫色为终点.

注:此方法适用于某些盐酸不能溶解完全,如铁矿,锰矿,铬铁矿,钛铁矿,焙烧过的氧化矿,炼制的团球,生铁等.

三.铅锌的测定

1.试剂:

盐酸,硝酸,硫酸,冰乙酸,结晶乙酸钠,二甲酚橙,氟化钾.氨水,三氯化铁,盐酸羟胺,硫脲,EDTA

3. 铅分析步骤:

准确称取0.2000g试样至250mL烧杯中, 用少许水冲洗瓶口及试样,盖上表面皿加15mL盐酸5mL硝酸,在电炉上低温加热溶解之近干,取下加5mL硫酸高温加热冒烟后取下冷却至室温,用水冲洗烧杯和表面皿,加水至50mL,放至电炉低温加热煮沸10分钟,取下放到水中静置30分钟以上,进行过滤,烧杯与滤纸都要用水冲洗三次,滤液至250mL烧杯中;将滤纸放入原烧杯中,加25mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(尽可能将杯壁冲洗干净)用玻璃棒压住滤纸,盖上表面皿,再电炉上低温加热煮沸10分钟,取下,用水冲洗表面皿及烧杯,加水至150mL,将滤纸用玻璃棒尽可能打碎,加2滴二甲酚橙,用EDTA标准溶液滴定至黄色为终点.

4. 锌分析步骤;

向滤液中加15mL200g/L氟化钾,在不断搅拌下加氨水至出现氢氧化铁沉淀,一般为黄色沉淀出现,滴加(1+1)硫酸至沉淀刚好溶解并过量1-2滴,加5mL20g/L盐酸羟胺-60g/L硫脲混合溶液,25mLPH =5.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液,搅拌后精置15分钟,加2滴5g/L二甲酚橙指示剂,用EDTA滴至由酒红色变为亮黄色.

1．1．1 磺量法

1111 方法提要

试样经酸分解后。用乙酸铵或氨水调节酸度、氟化氢铵掩蔽铁

pH侦为3(3—40的微酸性溶液小．铜(H)与碘化钾作用游离出；

申以淀粉为指水剂，用硫代硫酸钠标猴溶液淌定。

其 …… 此处隐藏：10368字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……